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做过羰基值的小伙伴可能会遇到各种各种的问题。比如:空白值比供试品的吸光度还大,两个平行样间数据结果差异很大等等。今天就给大家谈谈桃仁、郁李仁中羰基值测定过程需要注意的事项。把这些关键步骤做好,这个实验就没有问题了。
先让大家回顾一下此实验的步骤:
2015版《中国药典》四部通则2303酸败度测定法规定:除另有规定外,取供试品30~50g(根据供试品含油脂量而定),研碎成粗粉,置索氏提取器中,加正己烷100~150ml(根据供试品取样量而定),置水浴上加热回流2小时,放冷,用3号垂熔玻璃漏斗滤过,滤液置水浴上减压回收溶剂至尽,所得残留物即为油脂。除另有规定外,取油脂0.025~0.5g,精密称定,置25ml量瓶中,加甲苯适量溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取5ml,置25ml具塞刻度试管中,加4.3%三氯醋酸的甲苯溶液3ml及0.05% 2,4-二硝基苯肼的甲苯溶液5ml,混匀,置60℃水浴加热30分钟,取出冷却,沿管壁缓缓加入4%氢氧化钾的乙醇溶液10ml,加乙醇至25ml,密塞,剧烈振摇1分钟,放置10分钟,以相应试剂作空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401)在453nm波长处测定吸光度。
检测过程中的注意事项:
首先,称样量:药典规定的油脂取样量是一个范围,我们对供试品中含多少不清楚,我们可以称取样品约0.1克,先进行预实验,如果测得吸光度在0.2-0.7之间,就可以计算结果。如果不在范围内,则可以根据测得的吸光度反推出取样量再进行重新测定。

其次,4%氢氧化钾的乙醇溶液:此溶液配置过程会出现异常状况,氢氧化钾在乙醇钟即使超声后也不能完全溶解,会出现浑浊现象。因此,配制好此溶液并经超声溶解后进行放置,且放置时间稍长些直至上层溶液清澈后再用。使用时也要注意哦,要用移液管移取上清液进行试验,不可碰触底层的不溶物。
羰基值测定注意以上两点,你的试验会比较顺利完成。今天的分享就到这了,以后有好的经验还会分享给各位同仁,大家共同为药检献出我们的绵薄之力。
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