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农药残留检测技术的发展主要集中在两大方面:一是快速检测技术的研究;二是样品前处理方法的研究。目前,快速检测技术正在向着简便、现场、快速、成本低、自动化的方向发展。样品前处理技术正向着省时、省力、低廉、减少有机溶剂、减少环境污染的方向发展。
在农残分析检测中,农药残留检测前处理的好坏,直接关系到整个检测过程能否达到精准。所以对农药残留检前处理技术的研究是十分必要的。
一、 在食品农药检测中利用固相萃取的方法
利用固态吸附剂吸附液态样品中的目标化合物,从而让它和样品中的干扰化化合物与基体分离开来,通过洗脱液洗脱的方法,或者对其进行加热,分离吸附吴,通过分离干扰化合物的方法,把目标化合物聚集在一起。
这种技术适合把不同性质的化合物进行分离。相比于传统液—液萃取法,SPE简单易操作;分离效果好。但是,这种技术在材料成本上消耗很高,在大批量样品前处理中就会增加成本。目前,SPE 被广泛的应用在食品农药残留的检测中。该项技术的最大优势 是在线样品浓缩富集。
二 在食品农药检测中利用固相微萃取的方法
SPME是在固相萃取的技术上创建的,作为一项新技术,它不需要使用溶剂,采样、浓缩、进样、萃取在整个前处理中是一体完成的。其应用原理是,利用样品和萃取图层间的不均衡性, 把样品直接放在仪器上,进行色谱分析。样品在基质与图层中 的系数越大,萃取率就越高。该项技术在操作上也非常简单,只要有少量样品,就可以对有机体(气体或者液体)进行萃取。该项技术应用的主要领域是,检测食品中挥发与半挥发的农药残留。该技术在检测橙汁、葡萄酒、牛奶的农药残留中,结果都显示出出限低,干扰小的特点。
三 在食品农药检测中采用超临界流体萃取的方法
该项技术与被叫做SFE技术。该技术在这几年发展的相当快,它是一种新型的物质分离技术。这种技术的应用原理是,选用超临界流体作为溶剂,把样品中的有效成分萃取出来。最常用的超临界流体是二氧化碳。该技术具有简便、快捷、选择性强等特点。基于SFE在这些方面具有极大的优势,并且适合分离遇热容易挥发、不稳定的物质,让该技术在食品农药检测中利用的范围更加广泛。因为超临界流体的溶解力比较强,在萃取农药残留的时候,样品的脂肪就会被提取出来。为了使提取物达到纯化的状态,一般利用吸附剂处理被提取出来的脂肪。该技术在萃取稻米的农药残留中,最后得到的萃取物就不含有脂肪。S E P在有机溶剂的使用量上不高,从而减小了环境中的污染。
四、在食品农药检测中是使用微波辅助萃取的方法
该技术被称为MSE。该技术主要是利用微波加热的方法,达到提高萃取效率的目的。与其他传统的萃取方法相比,该技术具有安全、高效、容易实现自动控制,试剂用量少等特点。针对容易挥发的物质,也很适用。当检测的样品出现多个的时候,可以同时对其进行萃取。利用MAE对食品有机物进行萃取,达到了减少食品中含有的有机溶剂。由于MAE技术在实际应用中迅速发展,并且与(固相微萃取、固相萃取)等联用技术,使得该技术在农药残留检测应用中,具有更加广泛的领域。该技术通过对婴幼儿奶粉、猪肉、猪骨汤、茶叶、草莓等农药残留进行检测,检测出限率低,回收率高,不但减少了有机试剂的用量,而且缩短了检测的时间。作为重要的一项前处理技术,MAE操作简单方便,不需要使用SP E小柱,从而使检测的成本得到了降低。这种技术可以对样品进行大批量的处理,在降低分析人员劳动强度的基础上,最终让样品前处理可以实现自动化控制。未来MAE在实践的基础上,还应该不断的提高技术,让其在食品农药残留检测中发挥更加重要的作用。
五、在食品农药残留检测中使用基质固相分散萃取的方法
基质固相分散萃取法又被为MSPDE。该技术的原理是,把样品和一定量的反相填料放进研钵,对其进行研磨。把最终研制出来的混合物装进柱子。然后用溶剂对柱子进行淋洗,在混合物经过洗脱之后,收集最后的溶剂。与传统样品处理不同,该技术在样品的前处理中,样品的提取及净化灯流程是同时进行的额,操作环节简单,消耗的前处理时间短。这种技术不但回收率高,而且重现性强,在这几年中,该技术在使用技术与应用范围中,都有了很大的突破,特别是在这些领域中的应用更加广泛。比如分离蔬菜、水果中的杀虫剂、除草剂,或者其他污染物。MSPDE通过对小麦中的氨基甲酸酯农药、河豚鱼中的河豚毒素、以及鸡肉、白菜、玉米等含有的有机农药残留进行萃取,结果均显示,该技术简单易操作,符合食品中农药残留分析的要求,出限率低,回收率高。
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