农药制剂全分析及制剂化学等效法研究

农药制剂常由原药、润湿分散剂、乳化剂、溶剂、增稠剂、稳定剂等类物质组成。

所谓农药制剂全成分分析就是通过柱分离、物质极性、LC-MS等分离手段，结合GC-MS、NMR、FTIR等仪器测试方法，分析出制剂中物质组成和含量信息的过程。下面以水悬浮剂样品为例，了解下制剂全成分分析的一般流程：

一、全成分分析(以悬浮剂为例)

1. 试验样品在氯仿、甲醇和水中的溶解性，样品在氯仿中分层，样品处于上层，在甲醇中破乳，有白色絮状物质，在水中均匀分散

2. 样品加入无水硫酸铜变蓝

3. 将样品送XRF、GC-MS、MS、NMR、水分测试、固含和灰分测试，从测试结果中可知防冻剂为乙二醇，助剂有琥珀酸二异辛酯磺酸钠、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、三乙醇胺和硅酸铝镁（见附录2），原药为乙螨唑（见附录3）

附录2

4. 根据初步信息，将样品烘干样进行分离（分离方式由：柱层析、洗涤分离等）并将分离样测试，得到样品中还含有螺螨酯、月桂醇聚氧乙烯醚、聚羧酸盐、黄原胶信息（见附录4）

5. 将样品原样利用外标法、NMR内标法、ICP-OES等方式进行定量。最后得出样品中组成成分、牌号及含量（见附录5）

二、原材料牌号选样和调试样相似度验证

（化学等效法研究）

1. 客户根据分析结果和推荐原材料牌号选择市场上2-3家供应商，我司将不同供应商家原材料进行测试并将谱图和目标样中分离出的该成分的谱图进行对比，选择相似度较高的原材料

2.  用选择好的原材料按照一定配比加工制备为制剂，我司将调试好的制剂选做MS、NMR、XRF、固含量等测试，和目标制剂的相应谱图对比相似度。

微谱技术农化事业部业务：

1  农药制剂全组分分析及化学等价法研究。

2  农药质控服务（原药及制剂中元素，重金属，杂质，氰化物等有害物质质控）

3  制剂中关键助剂质控及包装材料质控。

4  大型仪器测试及方法开发。

5  专利、商标及高新技术企业咨询服务。

6  CMA,CNAS实验室申报咨询。

7  农药企业二噁英及危废检测