杂质制备之分步解析

1、 接收样品

收到样品后，先用提供的检测方法进行液相分析，重现分析图谱信息，并将该方法作为后续制备接出液的检测方法。

2、制备液相方法开发

筛选填料，选用合适制备填料的分析型液相色谱柱进样分析，寻找目标峰，将图谱中几个相近未知峰分别接出，通过提供的检测方法进行定位寻找目标峰。

3、 装柱

用选取的制备填料装柱，测试柱效，要求6000以上。

4、制备条件放大

按照需求配制一定浓度的样品溶液，进样10~50ml，运行方法，目标峰前后分离度在1.5或更高，提高进样量，并接出目标峰进行液相分析，同时将制备接出液纯度符合要求的，合并单独存放，放于冰箱低温保存，将不符合的，合并等待浓缩重新制备。若是符合要求，而且分离度较好且不影响杂质分离，上样量可以进一步提高。

5、后处理

收集所有的合格接出液，于合适的条件下旋蒸浓缩，最终得到高浓度低有机相的目标物浓缩液，将其置于带有隔板控温的冻干机进行冻干处理，或者根据需要进行鼓风干燥，最终得到目标物质。若是正相系统制备液，则按照条件直接将样品溶液蒸干即可。

6、交付

将获得的干品或者高纯度溶液进行分装，按照检测标准进行检测，合格后分装，并进行核磁、质谱、红外、紫外等设备的检测确定结构。

7、制备节点

样品接受 -  制备方法开发  -  制备 -   制备液后处理   - 检测  -   合格样品分装

注意事项：制备上样液因为体量较大，上样前务必经0.45μm滤膜过滤，每天制备结束需清理现场，做到现场合规。

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