ICP-MS法检测中药材重金属及有害元素分享

2019年8月27日国家药典委网站公示的“关于《中国药典》2015年版四部0212药材和饮片检定通则、2341农药残留量测定法修订草案”将植物类中药材及饮片的重金属检测纳入通则，并新增33种禁用农药残留检测（液质法和气质法）。在多方征求意见后，最终落地的2020版药典将33种禁用农残纳入2020版检定通则，10个品种（白芷、当归、葛根、黄精、人参、三七、山茱萸、酸枣仁、桃仁、栀子）新增了重金属及有害元素（铅镉砷汞铜）的检测。

中国药典2020版通则2321铅、镉、砷、汞、铜测定法有两种方法，原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱法。今天我们对重金属及有害元素的检测进行一下分享。

电感耦合等离子体质谱法是以等离子体为离子源的一种质谱型元素分析方法。主要用于进行多种元素的同时测定，并可与其他色谱分离技术联用，进行元素形态及其价态分析。看到这一句话，对于我们中药材检测来说，最重要的莫过于“多种元素同时测定”了，相比较原子吸收分光光度法的繁琐的操作，这简直是属于“傻瓜”相机的操作了，我们只需制备一份样品，就可以得到五种元素的含量了。效率直接提高了五倍。

样品由载气（氩气）引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体中心区，在高温和惰性气氛中被去溶剂化、汽化解离和电离，转化成带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质量分析器，质量分析器根据质荷比进行分离，根据元素质谱峰强度测定样品中相应元素的含量。

结合实验室条件，我们实验室供试品溶液的制备选择下面的方法：

供试品制备

取供试品于60℃干燥2小时，粉碎成粗粉，取约0.5g，精密称定，置耐压耐高温微波消解罐中，加硝酸7ml（如果反应剧烈，放置至反应停止）密闭，浸泡过夜，按各微波消解仪的相应要求及一定的消解程序进行消解。消解完全后，消解液冷却至60℃以下，取出消解罐，放冷。将消解罐拧开盖子，置于赶酸器中，130℃赶酸2h，取出消解罐，放冷，将消解液转入50ml量瓶中，用少量水洗涤消解罐3次，洗液合并于量瓶中，加入金单元素标准溶液（1μg/ml）200μ1，用水稀释至刻度，摇匀，即得（如有少量沉淀，必要时可离心分取上清液）。同时制备空白加标和样品加标溶液。

除不加金单元素标准溶液外，余同法制备试剂空白溶液。

标准品贮备溶液的制备

分别精密量取铅、砷、镉、汞、铜单元素标准(1000ug/ml)溶液适量，用5%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含铅、砷、镉、汞、铜为100μg的溶液，即得。

加标溶液的制备

精密量取铅、砷、镉、汞、铜标准品贮备液适量，5%硝酸溶液定容配制成铅、砷、镉、铜混标，汞单标。

标准曲线的制备

精密量取Pb  Cd  As  Cu混标溶液体积适量,加5%硝酸定容至100ml，精密量取Hg单标（0.1ug/ml）适量，加入上述梯度量瓶中（5%硝酸与标准曲线溶液均现用现配）

以上为我们实验室在样品制备和标准曲线制备的方法，希望可以给大家参考。

在使用ICP-MS的过程中，有一点是我们必须要注意的，就是我们制备样品的时候一定不要忘记加入金单元素标准溶液，否则会对我们的仪器产生影响。在此，有必要介绍一下汞的记忆效应。

    记忆效应指的是一个新样品的分析结果受到残存在进样管道和离子源内分析过的样品的影响，表现出所测定结果与仪器分析经历有关，容易产生记忆效应的元素有Hg、I、B等，因为在酸性和中性条件下这些元素易形成挥发性物质，并残留于雾室和管道，从而导致较为严重的记忆效应。

    消除汞记忆效应的方法主要是在载液中加入冲洗剂，金溶液是最常用的冲洗剂，Au在Hg中具有一定的溶解度，能够形成金汞齐，且金汞齐在等离子体中较易分解，不会影响离子化效率，从而不影响分析结果的灵敏度。

    以上就是我们实验室在检测重金属方面的方法与注意事项分享。

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