学校运动场地塑胶面层非固体原料中MOCA方法验证报告

学校运动场地塑胶面层非固体原料中MOCA方法验证报告

T/310101002-C003-2016附录D

国联质检：周琰

一、方法概述
      本方法采用《MOCA含量的测试 气相色谱-质谱(GC-MS)法》（T/310101002-C003-2016附录D）称取塑胶面层非固体原料用丙酮溶解稀释后进行萃取，萃取液经过滤后取适量样液用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行分析，用外标法计算试样溶液中3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷的含量。
二、仪器与试剂及标准品
1.仪器
  1.1 气相色谱-质谱联用仪。
2.试剂
2.1丙酮，分析纯。
3.标准品
3.1  3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷(MOCA)标准品；
3.2 标准工作溶液：用丙酮将3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷配制成5mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L的标准工作溶液；
三、样品的处理
称取0.5g(精确至0.1mg)样品于10ml容量瓶中，用丙酮溶解并定容，超声提取10min，完成后冷却混合均匀。移取1mL待测液进行气相色谱-质谱分析。
四、分析步骤
1.定性分析
  分别取1μL标准工作溶液与试样溶液进行气相色谱-质谱分析。通过比较试样与标样的保留时间及特征离子进行定性。
2.定量分析
移取1mL稀释后的试样溶液，取1μL标准溶液与待测溶液进行气相色谱-质谱分析，选用选择离子方式进行定量。
3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷(MOCA)标准曲线：

容量瓶编号	1	2	3	4	5
MOCA标准溶液的体积，uL	1000	1000	1000	1000	1000
MOCA浓度，ug/mL	5	10	25	50	100
峰面积	162700	332026	836170	1558811	3343889

R²=0.9985

五、结果处理
试样中3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷的含量：

式中：X：试样中3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷的含量(g/kg)；
A：样液中3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷的峰面积；
c：标准工作溶液中3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷的浓度(mg/L)；
V：试样溶液的体积，mL。
As：标准工作溶液中3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷的峰面积；
m：试样的质量 (g)。
六、方法检测限
  6次平行试验批内标准偏差以及检出限计算。
1.  3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷检出限结果：

编  号	1	2	3	4	5	6
测定结果	10.15	10.17	10.14	10.15	10.16	10.14
平均值	10.15
标准偏差S	0.005

3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷仪器检出限为MDL＝S×t（n-1，0.99）＝0.005×3.143=0.016μg/mL。为3×10^-4g/kg。
七、方法精密度以及空白加标回收率
对阳性样品进行6次的测定，3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷测定结果如下：

测定次数	1	2	3	4	5	6
样品浓度，ug/mL	5.42	5.38	5.35	5.43	5.38	5.40
平均值，ug/mL	5.39
标准偏差	0.013
相对标准偏差	0.24%

在本底中中分别加入3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷标准品2.5mg定容到100ml，测定，加标回收率见下表

测定编号	1	2
本底含量ug/mL	未检出
加标回收值ug/mL	24.66	24.61
平均值ug/mL	24.62
加标回收率%	98.48%
标准偏差%	4.12%

八、总结
本方法的3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷检出限为3×10^-4g/kg；本方法的3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷精密度为0.24%，本方法测定学校运动场地塑胶面层非固体原料中有害物质限量3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于学校运动场地塑胶面层非固体原料中有害物质限量3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷的测定。

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