学校运动场地塑胶面层成品中苯系物释放速率方法验证

学校运动场地塑胶面层成品中苯系物释放速率方法验证

T/310101002-C003-2016附录A

国联质检：陈娇

一、方法概述
      本方法采用《有害物质释放速率的测试(小型环境测试舱法)》（T/310101002-C003-2016附录A）将试样置于指定温度、湿度和通风条件的环境测试舱中，经过一定的平衡时间之后通过检测舱内空气中有害物质浓度确定试样的有害物质释放速率。
二、仪器与试剂及标准品
1.仪器
  1.1 气相色谱仪。
2.试剂
2.1乙酸乙酯，分析纯。
3.标准品
3.1 甲醇中七种苯系物标准品；
3.2 标准工作溶液：用乙酸乙酯将苯系物标品配制成10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、200μg/mL的标准工作溶液；
三、样品的处理
将塑胶面层试样从距样品边缘至少20mm处按要求的面积截取，并将试样的人为切割表面及底面用铝箔包覆。
四、分析步骤
1.定性分析
  分别取1μL标准工作溶液与试样溶液进行气相色谱分析。通过比较试样与标样的保留时间进行定性。
2.定量分析
  然后分别取1μL标准工作溶液与待测溶液进行气相色谱分析，选用峰面积计算方式进行定量。
苯标准曲线：

容量瓶编号	1	2	3	4	5
苯系物标准溶液的体积，μL	500	500	500	500	500
苯浓度，μg/mL	10	20	50	100	200
峰面积	711	1318	3338	6593	13291

R²=0.9992

甲苯标准曲线:

容量瓶编号	1	2	3	4	5
苯系物标准溶液的体积，uL	500	500	500	500	500
甲苯浓度，ug/mL	10	20	50	100	200
峰面积	1156	2167	5432	10791	21594

R²=0.9998

乙苯标准曲线:

容量瓶编号	1	2	3	4	5
苯系物标准溶液的体积，uL	500	500	500	500	500
乙苯浓度，ug/mL	10	20	50	100	200
峰面积	1568	2941	7262	14623	29069

R²=0.9991

对、间二甲苯标准曲线:

容量瓶编号	1	2	3	4	5
苯系物标准溶液的体积，uL	500	500	500	500	500
对二甲苯浓度，ug/mL	10	20	50	100	200
峰面积	1459	2878	7231	14397	28689

R²=0.9996

邻二甲苯标准曲线:

容量瓶编号	1	2	3	4	5
苯系物标准溶液的体积，uL	500	500	500	500	500
苯系物浓度，ug/mL	10	20	50	100	200
峰面积	1677	3234	7923	15654	31373

R²=0.9992

五、结果处理
试样中苯系物释放速率：

EF_i=

式中：EF_i：材料中苯系物释放速率(mg/(m2·h))；
：标准状态下环境舱内i组分浓度(mg/m³)；
V：环境舱内体积，(m³⁾；
ACH：环境舱内体积；
S：材料试样的释放表面积(m²)。
六、方法检测限
    6次平行试验批内标准偏差以及检出限计算。
1.苯检出限结果：

编  号	1	2	3	4	5	6
测定结果	9.987	9.983	9.984	9.986	9.985	9.986
平均值	9.985
标准偏差S	0.0010

苯检出限为MDL＝S×t（n-1，0.99）＝0.0010×3.143=0.003μg/mL。
苯释放速率检出限：0.005(mg/(m²·h)
2.甲苯检出限结果：

编  号	1	2	3	4	5	6
测定结果	9.977	9.973	9.975	9.974	9.976	9.975
平均值	9.975
标准偏差S	0.00111

甲苯检出限为MDL＝S×t（n-1，0.99）＝0.0011×3.143=0.003μg/mL。
甲苯释放速率检出限：0.005(mg/(m²·h)
3.乙苯检出限结果：

编  号	1	2	3	4	5	6
测定结果	9.993	9.996	9.994	9.998	9.995	9.997
平均值	9.996
标准偏差S	0.0010

乙苯检出限为MDL＝S×t（n-1，0.99）＝0.0010×3.143=0.003μg/mL。
乙苯释放速率检出限：0.005(mg/(m²·h)
4.二甲苯检出限结果：

编  号	1	2	3	4	5	6
测定结果	9.967	9.963	9.965	9.966	9.964	9.965
平均值	9.965
标准偏差S	0.0011

二甲苯检出限为MDL＝S×t（n-1，0.99）＝0.0011×3.143=0.003μg/mL。
二甲苯释放速率检出限：0.005(mg/(m²·h)
七、方法精密度及加标回收
对阳性样品进行6次的测定，苯测定结果如下：

测定次数	1	2	3	4	5	6
样品浓度，ug/mL	10.012	10.031	10.017	10.022	10.009	10.015
平均值，ug/mL	10.018
标准偏差	0.008
相对标准偏差	0.08%

对阳性样品进行6次的测定，甲苯测定结果如下：

测定次数	1	2	3	4	5	6
样品浓度，ug/mL	10.200	10.185	10.095	10.136	10.156	10.184
平均值，ug/mL	10.159
标准偏差	0.039
相对标准偏差	0.38%

对阳性样品进行6次的测定，乙苯测定结果如下：

测定次数	1	2	3	4	5	6
样品浓度，ug/mL	10.009	10.015	10.021	10.023	10.024	10.012
平均值，ug/mL	10.017
标准偏差	0.006
相对标准偏差	0.062%

对阳性样品进行6次的测定，二甲苯测定结果如下：

测定次数	1	2	3	4	5	6
样品浓度，ug/mL	29.995	30.016	29.989	29.993	30.034	29.994
平均值，ug/mL	30.004
标准偏差	0.018
相对标准偏差	0.059%

在本底中中分别加入二硫化碳中七种苯系物混标500μL定容到10ml，测定，苯加标回收率见下表

测定编号	1	2
本底含量ug/mL	未检出
加标回收值ug/mL	49.107	49.399
平均值ug/mL	49.253
加标回收率%	98.51%

甲苯加标回收率见下表

测定编号	1	2
本底含量ug/mL	未检出
加标回收值ug/mL	49.326	49.608
平均值ug/mL	49.467
加标回收率%	98.93%

乙苯加标回收率见下表

测定编号	1	2
本底含量ug/mL	未检出
加标回收值ug/mL	49.897	49.389
平均值ug/mL	49.643
加标回收率%	99.29%

二甲苯加标回收率见下表

测定编号	1	2
本底含量ug/mL	未检出
加标回收值ug/mL	99.428	99.477
平均值ug/mL	99.452
加标回收率%	99.45%

八、总结
本方法的苯、甲苯、乙苯、二甲苯检出限分别为0.005、0.005、0.005、0.005 mg/(m2·h)；本方法的苯、甲苯、乙苯、二甲苯精密度分别为0.08%、0.38%、0.062%、0.059%，本方法测定学校运动场地塑胶面层成品苯系物释放速率数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于学校运动场地塑胶面层成品苯系物释放速率的测定。

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