消毒产品中乙醇含量检测方法验证

消毒产品中乙醇含量检测方法验证

国联质检：张苗苗

一、方法概述
    本方法采用 《乙醇 (C₂H₆O) 含量的测定》 （《消毒产品技术规范》2002版2.2.1.2.11）称取消毒产品用甲醇溶解稀释后进行萃取，萃取液经过滤后取适量样液用气相色谱进行分析，用外标法计算试样溶液中乙醇的含量。
二、仪器与试剂及标准品
1.仪器
  1.1 气相色谱仪。
2.试剂
2.1甲醇，色谱纯。
3.标准品
3.1  乙醇标准品，纯度≥99.9%；
3.2 标准工作溶液：用甲醇将乙醇标品配制成0.1%、0.2%、0.5%、1.0%、2.0%的标准工作溶液；
三、样品的处理
称取0.2-0.3g(精确至0.1mg)样品于25ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容，超声提取10min，完成后冷却混合均匀。过滤后移取1mL待测液进行气相色谱分析。
四、分析步骤
1.定性分析
  分别取1μL标准工作溶液与试样溶液进行气相色谱分析。通过比较试样与标样的保留时间进行定性。
2.定量分析
    移取1mL处理后的试样溶液，取1μL标准溶液与待测溶液进行气相色谱分析，选用外标法进行定量。
乙醇标准曲线：

容量瓶编号	1	2	3	4	5
乙醇标准溶液的体积，uL	1000	1000	1000	1000	1000
乙醇浓度，%	0.1	0.2	0.5	1.0	2.0
峰面积	240909	505428	1285518	2608285	5200942

R²=0.9999

五、结果处理
试样中乙醇的含量：

X=C×[img=,52,41]file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps965A.tmp.jpg[/img]

式中：X：试样中乙醇的浓度(%)；
C：样品测定溶液中乙醇的浓度(%)；
V₁：试样稀释后的体积(mL)；
V₂：取样品原液的体积(mL)；
六、方法检测限
  6次平行试验批内标准偏差以及检出限计算。
1.  乙醇检出限结果：

编  号	1	2	3	4	5	6
测定结果	0.092	0.092	0.092	0.092	0.092	0.092
S/N	1656.81	1570.01	1658.40	1609.11	1640.29	1657.87
S/N平均值	1632.08
检出限(%)	1.84×10-4
定量限(%)	4.84×10-4

七、方法精密度以及空白加标回收率
对阳性样品进行6次的测定，乙醇浓度测定结果如下：

测定次数	1	2	3	4	5	6
样品浓度，%	0.194	0.195	0.192	0.193	0.193	0.192
平均值，%	0.193
标准偏差	0.001
相对标准偏差	0.61%

在本底中中分别加入乙醇标准品50μL定容到10ml，测定，加标回收率见下表

测定编号	1	2
本底含量%	未检出
加标回收值%	0.496	0.498
平均值%	0.497
加标回收率%	99.40%
标准偏差%	0.14%

八、总结
本方法的乙醇含量检出限为1.84×10^-4%；本方法的乙醇含量精密度为0.61%，本方法测定消毒产品中乙醇含量数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于消毒产品中乙醇含量的测定。

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