学校运动场地塑胶面层非固体原料中18种多环芳香烃含量的测试方法验证

学校运动场地塑胶面层非固体原料中18种多环芳香烃含量的测试方法验证

国联质检：宋小莉

一、方法概述
      本方法采用《18种多环芳香烃含量的测试 气相色谱-质谱(GC-MS)法》（T/310101002-C003-2016附录G）称取塑胶面层非固体原料用乙酸乙酯溶解稀释后，经超声提取后，用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定，采用总离子流色谱图(TIC)进行定性，选择离子检测(SIM)进行定量。
二、仪器与试剂及标准品
1.仪器
  1.1 气相色谱-质谱联用仪。
2.试剂
2.1乙酸乙酯
3.标准品
3.1  18种多环芳香烃(PAHs)混合标准溶液（1000ug/mL）；
3.2  内标溶液
  3.2.1 内标物1：萘-d8溶液；
  3.2.2 内标物2：芘-d10溶液，或蒽-d10溶液，或菲-d10溶液；
  3.2.3 内标物2：苝-d12溶液，或苯并芘-d12溶液，或三苯基苯溶液；
3.3  内标物混合溶液的配制：移取适量内标物1(3.2.1)、内标物2(3.2.2)、内标物3(3.2.3)，用乙酸乙酯稀释成含内标物1质量浓度为0.3mg/L、内标物2质量浓度为0.42mg/L、内标物3质量浓度为0.96mg/L的混合内标液，至少使用3种内标物质。
3.2 混合标准溶液配制：移取适量18种PAHs混合标准溶液(3.1)，用乙酸乙酯逐级稀释质量浓度为1.0mg/L、 0.1mg/L、0.05mg/L、0.02mg/L、0.01mg/L的系列标准溶液各1mL，再分别加入100μL内标物混合溶液(3.3)，混合均匀。
三、样品的处理
称取(0.2~0.3)g(精确至0.1mg)样品于10ml容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并定容，超声萃取60min，提取完成后冷却摇匀。用0.22μm有机滤膜过滤后自动进样器取0.5μL进样。
四、分析步骤
1.绘制标准曲线
  浓度为1.0mg/L、 0.1mg/L、0.05mg/L、0.02mg/L、0.01mg/L的系列标准溶液各1mL，取1μL进样。以定量选择离子峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制曲线。
   

五、结果处理
试样中待测液中多环芳烃的含量X_i=
式中：X_i-试样中每种多环芳烃的含量，（mg/kg）;
c_i-待测液中每种多环芳烃的浓度(mg/L)；
V-待测液的体积(mL)。
m-试样的质量(g)；
f -待测液的稀释因子。
六、方法的精密度和检出限
  根据0.01μg/mL的标准样品，重复进样六次，6次进样峰面积计算精密度RSD(%)，以3倍信噪比计算检测限。

ID	组分名称	精密度RSD(%)	检出限(mg/kg)
1	萘	4.9	0.057
2	苊烯	3.8	0.059
3	苊	3.1	0.055
4	芴	3.3	0.061
5	菲	2.5	0.053
6	蒽	5.0	0.054
7	荧蒽	5.7	0.059
8	芘	6.2	0.057
9	苯并蒽	2.2	0.057
10	䓛	3.7	0.056
11	苯并荧蒽	5.5	0.057
12	苯并荧蒽	4.9	0.055
13	苯并芘	2.2	0.054
14	苯并芘&苯并荧蒽	2.2	0.057
15	茚并芘	5.4	0.058
16	二苯并蒽	6.6	0.057
17	苯并苝	8.5	0.058

七、空白加标回收率
在本底中中分别加入18种多环芳烃化合物混标10μL定容到100ml，测定，多环芳烃化合物加标回收率见下表

		1#(ug/mL)	2#(ug/mL)	平均值(ug/mL)	加标回收率(%)	标准偏差(%)
本底浓度(ug/mL)		未检出
加标回收值	萘	0.097	0.096	0.096	96.0	0.07%
	苊烯	0.095	0.097	0.096	96.0	0.14%
	苊	0.094	0.095	0.094	94.0	0.07%
	芴	0.096	0.092	0.094	94.0	0.07%
	菲	0.098	0.095	0.096	96.0	0.21%
	蒽	0.093	0.098	0.095	95.0	0.21%
	荧蒽	0.094	0.098	0.096	96.0	0.28%
	芘	0.096	0.093	0.094	94.0	0.21%
	苯并蒽	0.097	0.093	0.095	95.0	0.28%
	䓛	0.095	0.094	0.094	94.0	0.07%
	苯并荧蒽	0.095	0.099	0.097	97.0	0.28%
	苯并荧蒽	0.095	0.094	0.094	94.0	0.07%
	苯并芘	0.095	0.099	0.097	97.0	0.28%
	苯并芘&苯并荧蒽	0.092	0.094	0.093	93.0	0.14%
	茚并芘	0.091	0.089	0.090	90.0	0.14%
	二苯并蒽	0.092	0.091	0.092	92.0	0.07%
	苯并苝	0.090	0.087	0.089	89.0	0.21%

八、总结
本方法的18种多环芳烃检出限 为0.053~0.061mg/kg；本方法的18种多环芳烃精密度RSD值均小于10%，本方法测定塑胶面层非固体原料中18种多环芳香烃数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于塑胶面层非固体原料中18种多环芳香烃的测定。

维权声明：本文为T130554原创作品，本作者与（仪器信息网/我要测网）是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。