水溶肥料锰含量测定的的方法验证

水溶肥料锰含量测定的的方法验证

NY/T 1974-2010

国联质检：任伦

一、方法概述
试样溶液中的锰在微酸性介质中，以一定量的锶盐作释放剂，在贫燃烧空气-乙炔焰中原子化，所产生的原子整齐吸收从锰空心阴极灯射出特征波长为279.48nm的光，吸光度值与锰基态原子浓度呈正比。
二、仪器与试剂
1. 仪器
1.1通常实验室仪器。
1.2火焰原子吸收分光光度计(配锰空心阴极灯)。
    1.3水平往复式振荡器或具有相同功效的震荡装置。
2. 试剂
2.1 盐酸
2.2 盐酸溶液1+1
2.3 氯化锶溶液：p=60.9g/L。
2.4 锰标准储备液：p=1000ug/ml
2.5 锰标准溶液：p=50ug/ml
2.6 溶解乙炔

三、样品的采集与保存
固体样品经多次所分后，取出约100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径筛（如样品潮湿，可通过1.00mm筛子），混合均匀，置于洁净、干燥的容器0-20目之间的样品，混匀,装入洁净容器中；液体样品经多次摇动后迅速取出约100ml，置于洁净、干燥的容器中。
四、分析步骤
1、曲线（必要时）

1.1 仪器条件：波长279.48nm,灯电流2.0mA，负高压150.25V
1.2 标准曲线绘制：分别准确吸取锰标准溶液0ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、5.00ml至50ml容量瓶中，加水定容，混匀。此标准系列锰的质量浓度分别为0ug/ml、0.50ug/ml、1.00ug/ml、2.00ug/ml、4.00ug/ml、5.00ug/ml在选定工作曲线的火焰光度计上，根据待测溶液中锰浓度，选定标准系列的六个点，以0ug/ml标准溶液调节仪器的零点，有低浓度到高浓度分别测定各标准溶液的发射强度值。以各标准溶液锰的质量分数（mg/kg）为横坐标，相应的发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。曲线方程： A=K1*C+K0    系数：K1=0.2643，K0=0.0016  相关性：0.99981

Mn(mg/kg)	0	0.1	0.2	0.4	0.8	1.0
A	0.000	0.023	0.049	0.107	0.208	0.262

     

2.样品的处理
2.1 固体试样
称取0.2g~0.3g试样（精确至0.0001g）置于250ml容量瓶中，加水约150ml，置于（25±5）℃振荡器内，在（180±20）r/min的震荡频率下振荡30min。取出后用水定容，混匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液后，滤液待测。
2.2  液体试样
  称取0.2g`3g试样（精确至0.0001g）置于250ml容量瓶中，用水定容，混匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液后，滤液待测。
五、结果处理
吸取一定体积的试样溶液与100ml容量瓶内，加入4ml盐酸溶液和10ml氯化锶溶液，用水定容，混匀，在与测定标准系列溶液相同的条件下，测得锰的发射强度，在工作曲线上查出相应锰的质量浓度，ug/ml,同时进行空白试验的测定。
试样锰的含量按下式进行计算。

式中：
w—样品的锰元素含量的含量，%；
p—由工作曲线查出的试样溶液锰的质量分数，mg/kg
P₀—由工作曲线查出的空白溶液锰的质量分数，mg/kg
    D—测定时试样溶液的稀释倍数；
m—被测试样质量，g
10⁶ -将克换算成微克的系数
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后两位
允许差：
平行测定结果相对差不大于10%
不同实验室测定结果相对差不大于30%
当测定结果小于0.15%时，平行测定结果及不同实验室测定结果相对差忽略不计。
六、方法检出限
重复测定7次空白值
1、 空白值测定结果：

编  号	1	2	3	4	5	6	7
测定结果	0.011	0.011	0.011	0.011	0.011	0.011	0.011
平均值，A	0.011
标准偏差	0%

2、检出限计算及结果表
本方法的仪器检出限为0.011mg/kg。
七、方法精密度  对同一样品样品进行6次的测定，测定结果如下：

测定次数	1	2	3	4	5	6
样品浓度，mg/kg	1110.864	1098.109	1147.181	1148.528	1078.177	1146.883
平均值，mg/kg	1121.62
标准偏差	30.236988
相对标准偏差	2.6958%

八、本方法的精密度为3%  ，符合《水溶肥料铜、铁、锰、锌、硼、钼含量测定》 NY/T 1974-2010中给出10%样品的精密度要求。因此，本次测定均符合要求。准确度验证
进行加标回收测定，结果如下：两个个样品中分别加入锰（1000ug/ml,）标准溶液1.0ml、2.0ml进行测定

测定编号	1	2
本底值mg/kg	516.90
加标回收值mg/kg	2040.25	3027.72
加标回收率%	91.86%	95.30%

      经加标回收测定，所得数值准确度均在GB/T 27417-2017附录A规定的回收率偏差范围之内。
九、总结
本方法的检出限为0.011mg/kg。本方法的精密度为3% ，符合《水溶肥料铜、铁、锰、锌、硼、钼含量测定》 NY/T 1974-2010中给出10%样品的精密度要求，通过对 NY/T 1974-2010测定方法的检出限、精密度和准确度的评价，本方法测定水溶肥料锰含量数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于水溶肥料锰含量的测定。

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