技术分享：粒度测试样品制备 典型抽样很重要

在分析测试领域从事多年的检测机构ICAS英格尔指出，为保证粒度测试的准确性，应先要做到典型抽样。

　　测量提取样品时，要确保使用的样品是有代表性的。如果是从瓶子或容器中提取的样品，必须保证样品时充分混匀的，如果样品时粉状，大颗粒易浮于容器表面，小颗粒易沉于底部。大多数样品都是由大小不均的颗粒组成的，所以取样的时候要避免取样误差。在容器中取样，若不混匀，结果偏差就比较大。如果那么从容器表面取样，测量的就大多是大颗粒，测量结果偏大，如果是从容器下部取样结果就偏小，从中间取样，则介于中间，所以一定要保证取样前样品要混合均匀，这样才能保证样品具有代表性。

　　注意：混匀的时候千万不要剧烈摇晃容器，这样反而会加速大小粒子分离，要用两只手慢慢转动，不停改变方向，为了保证样品取样的代表性，也可以借助工具进行取样，采用旋转分样器等。

　　另外，拿到一个样品，如果是初次测量，首先要考虑该选用什么方法测量。这里针对干湿法测量样品准备进行讲解一下：

　　选用干法测量样品主要要注意：

  样品干燥问题，有的样品易吸潮粘结，样品准备的时候要注意干燥。

　　干燥的时候可以选用烘箱或者干燥器。选择烘箱干燥，干燥过程要注意，干燥温度要调到烘箱的最高温度，但切忌高过样品的熔点。

　　另外选用干法测量的样品一定保证物质在干燥状态下能自由流动，有良好的倾注性。

　　湿法测试样品准备要注意的问题：

　　湿法测试样品准备最重要的问题就是要选择合适的分散剂。

　　第一次测量的时候不要盲目选用分散剂，首先要明确样品的性质和相关物理性能，比如溶于哪些溶剂之类的。

　　选用分散剂务必要注意两点：

　　一、样品不能溶于分散剂，样品溶于分散剂，在测量过程中，遮光度会逐步下降（针对激光衍射法测量粒径），结果偏小。

　　二、样品根分散剂接触时有明显的溶胀，这种情况若是发生，最好选用干法测量。如果样品在分散剂中发生膨胀，测量结果会偏大。

　　在测试之前要预先检查一下分散剂分散情况，如果有上述两种情况发生，请选用其他分散剂或者更换测试方法。

　　另外，分散剂在测试之间最好预先处理一下，预处理要注意三点：

　　一、保证测试前分散剂的温度跟样品池的温度没有较大偏差，如果有较大偏差，样品池易起雾，中断测试，所以分散剂储存处的温度最好跟粒径室温度相差不大。

　　二、为了避免气泡对测量结果的影响，最好将分散剂超声脱气一下。尤其是在冬天低温的情况下最好这样处理一下。

　　三、选用的分散剂要确保它的纯度，如果分散剂自身含有杂质或者颗粒，最好预先过滤一下。

　　在湿法测试药剂粉末或者金属粉末时，如遇到样品漂浮在分散剂表面或者团聚在一起的情况下，可以选用适当的表面活化剂或者混合剂。

　　表面活化剂

　　表面活化剂可以转移掉作用于样品使样品浮于表面或结团的电荷效应。但是添加的时候要注意添加的量，加多了容易使系统产生泡沫，影响测试结果。

　　可以在先把样品里加入表面分散剂进行预处理，再加入分散剂，这样可以避免先加分散剂引起的结块。

　　常用的表面活化剂有：

　　Nonidet P40(非离子型）

　　Teepol L(非离子型）

　　Synperonic N(非离子型）

　　Aerosol OT(阴离子型）

　　Sodium dodecyl sulphate(阴离子型）

　　Hyamine 2389(阳离子型）

　　混合剂

　　混合剂通过改变分散剂自身的特性来帮助分散，应加入大量的混合剂，标准是1g/L,常用的有：

　　Sodium Hexametaphosphate(例Calgon)

　　Ammonia

　　Sodium Oxalate

　　不过，很多混合剂是溶解在分散剂中的固体材料，在准备去除杂质后要将其过滤。

　　在湿法粒径测试中最常用的样品分散处理方法就是超声。

　　超声处理样品有利有弊，在处理团聚样品的时候，超声是最简单快捷的方法。但是，在选用超声处理的时候，一定要注意选用超声的时间和功率，超声的功率过大或时间过长都容易导致样品破裂，影响测试结果，尤其是一些易破碎的样品尤其要注意。

　　建议在选用超声处理样品的时候，先进行超声时间和功率递增选择试验。在试验过程中，随着超声时间的延长和功率的增大，粒径测试结果会呈现一个先下降后平稳再下降的趋势，选用平稳阶段的超声时间和功率。

　　如果对超声前后的结果有疑义，也可以选用显微镜或者电镜进行检测，结果参照比较。