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英格尔分析参照国标及各种文献将脂肪酸衍生化成脂肪酸甲酯,使用十九酸内标,用正己烷提取后稀释后用气相色谱质谱联用仪,外标法结合内标法定量分析。英格尔分析出具专业脂肪酸检测报告,详情可拨打检测热线18516700954
脂肪酸检测方法
1、样品提取
称取适量样品,加入4mL的甲醇/CH2Cl2(1:3)混合溶液,摇匀;恒温在30℃以下超声抽提10min。取出离心管,放于离心机中离心(1800rpm,10min),收集上清液,重复3次;将萃取液在柔和氮气流下吹干。
2、萃取液的皂化
加入3mL 6%KOH的甲醇溶液(配制:6gKOH/甲醇118mL左右),超声10min,放置30min,重复3次,室温放置过夜(瓶盖盖紧)进行碱水解;加入2mL正己烷,超声10min,摇匀,震荡离心,弃除上层正己烷萃取液,重复3次。在上述萃取完剩下的溶液中(水相),加入约1mL 4N的HCl使pH<2,再用2mL正己烷萃取3次。
3、脂肪酸的衍生化
将上述萃取液,转移到带盖玻璃管中,用氮气吹干后,加入约2mL BF3-MeOH,玻璃管上空间冲入氮气后盖盖密闭,于90℃下加热2h;待样品冷却后,加入5%NaCl溶液约1ml,用2ml正己烷萃取3次,并将萃取液转移到2mL进样瓶中,氮气吹干,待分析。
4、色谱条件
色谱柱:Thermo TG-5MS 30m x 0.25mm x 0.25µm
升温程序:80度起始温度,保持1分钟;10度/min升温到200度,5度/min升温到225度,2度/min升温到250度,保持5min。
MS,EI源,
分流模式:不分流
scan模式
传输线温度:280℃
离子源温度:280℃
进样口温度:290℃
氦气,恒流模式,流速:1 .2mL/min。
扫描范围:30-400
进样量:1μL。
检出限:0.02mg/kg
5、结果计算与评价
英格尔分析利用外标法及内标法计算含量。
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