脂肪酸检测机构GC-MS分析

英格尔检测参照国标及各种文献将脂肪酸衍生化成脂肪酸甲酯，使用十九酸内标，用正己烷提取后稀释后用气相色谱质谱联用仪，外标法结合内标法定量分析。

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    Thermo Trace 1310气相色谱质谱联用仪，HH-4数显恒温水浴锅；盐酸、甲醇、氯仿为分析纯试剂，正己烷为色谱纯试剂。


　1、样品提取

     称取适量样品，加入4mL的甲醇/CH2Cl2（1:3）混合溶液，摇匀；恒温在30℃以下超声抽提10min。取出离心管，放于离心机中离心（1800rpm，10min），收集上清液，重复3次；将萃取液在柔和氮气流下吹干。

2、萃取液的皂化

     加入3mL 6%KOH的甲醇溶液（配制：6gKOH/甲醇118mL左右），超声10min，放置30min，重复3次，室温放置过夜（瓶盖盖紧）进行碱水解；加入2mL正己烷，超声10min，摇匀，震荡离心，弃除上层正己烷萃取液，重复3次。在上述萃取完剩下的溶液中（水相），加入约1mL 4N的HCl使pH<2，再用2mL正己烷萃取3次。

3、脂肪酸的衍生化

     将上述萃取液，转移到带盖玻璃管中，用氮气吹干后，加入约2mL BF3-MeOH，玻璃管上空间冲入氮气后盖盖密闭，于90℃下加热2h；待样品冷却后，加入5%NaCl溶液约1ml，用2ml正己烷萃取3次，并将萃取液转移到2mL进样瓶中，氮气吹干，待分析。

3、色谱条件

色谱柱：Thermo  TG-5MS 30m x 0.25mm x 0.25µm

升温程序：80度起始温度，保持1分钟；10度/min升温到200度，5度/min升温到225度，2度/min升温到250度，保持5min。

MS，EI源，

分流模式：不分流

scan模式

传输线温度：280℃

离子源温度：280℃

进样口温度：290℃

氦气，恒流模式，流速：1 .2mL/min。

扫描范围：30-400

进样量：1μL。

检出限：0.02mg/kg


4、结果计算与评价

英格尔检测利用外标法及内标法计算含量。

英格尔可针对样本进行包括饱和脂肪酸、不可和脂肪酸在内的35种脂肪酸的测定，采用GC-MS外标法和内标法进行定量，可提供试剂来源、仪器型号、前处理方法、原始图谱等信息

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