交联硅胶的分解分析方法

根据不同的应用，有机硅存在多种形式，如硅油，硅橡胶，硅树脂等。随着用途的多样化，结构变得越来越复杂。 那交联以后的硅胶是否可以直接过设备分析出结果？当然不可以，由于交联的有机硅树脂不溶于溶剂，因此难以进行详细的结构分析。 在这里，我们介绍一种在碱存在下用四乙氧基硅烷进行化学分解的方法，并且通过GC/MS测量来检查衍生自交联点的分解产物的组成。

交联硅树脂反应物（可溶成分）1 H-NMR光谱

如下图所示，对交联后的硅树脂进行氢核磁检测。当观察到Si-CH 2峰时，可认为是交联点，但是它是交联体系内部的交联点还是仅是端基还是没法判断。

四乙氧基硅烷水解产物进行GC/MS测定

可以通过在碱性条件下使硅氧烷化合物与TEOS反应，硅氧烷键被选择性地裂解和乙氧基化。对于裂裂的产物就可以通GC/MS进行分析测定，如下图处示。

对原料与交联固化物进行四乙氧基硅烷水解，对水解产物作GCMS分析。如上图所示，交联固化物对比原料多出两种物质。对质谱图进行解析，可分辨出图中1，2，3，4为乙烯基乙氧基硅烷，二乙氧基硅烷，四乙氧基二硅烷，六乙氧基二硅烷，都来源于原料，化学式如下所示。5为一系列副产物。

对于多出的两种物质6和7，经谱库对比与质谱分析，结构如下图所示，交联点的水解产物。