X射线光电子能谱分析（XPS）概述

X射线光电子能谱仪（X-ray photoelectron spectroscopy，简称XPS）是一种表面分析方法，它可以给出固体样品表面所含的元素种类、化学组成以及有关的电子结构重要信息,在各种固体材料的基础研究和实际应用中起着重要的作用，能研究分子结构和原子价态及化合物的元素组成和含量、 化学状态、分子结构、 化学键方面的信息，还能给出表面、微小区域和深度分布方面的信息。另外，因为入射到样品表面的X射线束是一种光子束，所以对样品的破坏性非常小。

2.原理
由激发源发出的具有一定能量的X射线，电子束，紫外光，离子束或中子束作用于样品表面时，可将样品表面原子中不同能级的电子激发出来，产生光电子或俄歇电子等．这些自由电子带有样品表面信息，并具有特征动能．通过能量分析器收集和研究它们的能量分布，经检测纪录电子信号强度与电子能量的关系曲线．即为光电子能谱．

(1) 根据光电子的能量，确定样品表面存在的元素
(2) 根据光电子的数量，确定元素在表面的含量
(3) X射线束在表面扫描，可以测得元素在表面的分布
(4) 采用离子枪溅射及变角技术，可以得到元素在深度方向的分布
(5) 根据不同化学环境下光电子峰位移动、峰型、峰间距变化，获得化学信息

3.样品、输出参数和应用
样品：
（1）无磁性；无放射性；无毒性；无挥发性物质；干燥
（2）样品大小可变，最大10mm×10mm×5mm
（3）粉末样品最好压片(直径小于8mm)，如无法成形，粉末要研细，且不少于0.1g
（4）可分析导体、半导体及绝大部分绝缘体

输出参数：
(1) 元素含量的面分布图、深度分布曲线，其深度分辨率约为1-10nm，最大深度100nm
(2) 可以一次全分析除氢、氦以外的所有原子百分比（at%）大于0.1%的元素，并可以对元素相对含量进行半定量分析
(3)元素化学价态分析

应用：
主要用于固体材料的表面元素成份及价态的定性、半定量分析，固体表面元素组成的深度剖析及成像。可应用于金属、无机材料、催化剂、聚合物、涂层材料矿石等各种材料的研究，以及腐蚀、摩擦、润滑、粘接、催化、包覆、氧化等过程的研究。

4.案例分析
案例背景：客户端发现PCB板上金片表面被污染，对污染区域进行分析，确定污染物类型。

测试结果谱图：

结论：表面直接分析发现腐蚀性元素S，往心部溅射10nm深度后未发现S，说明表面污染物为含硫类物质。

5.分析方法参考标准
GB/T 19500-2004  X-射线光电子能谱分析方法通则

本文来源：http://www.mttlab.com/g/testing/175/199/index.html

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