所级标准 | 中药配方颗粒中六种砷形态的测定 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法

作为国家级分析测试中心，支撑产业技术创新的大型综合性分析测试高端平台，中广测既为广大客户提供专业高效的标准检测服务，也聚焦行业瓶颈问题开展标准研究、方法开发与验证等工作，部分成果形成了内部标准。现推出“所级标准”专题，旨在分享研究成果，为行业提供有针对性的分析测试解决方案。

中药配方颗粒由单味中药饮片经提取、浓缩、制粒等工艺制成，如今已实现全面推广应用，市场规模持续扩大。中药材原料中的砷元素会在生产过程中迁移至成品内，而不同砷形态毒性差异显著，其中无机砷毒性远高于有机砷，且不同药材中砷的赋存形态各异，仅检测总砷含量无法科学评判产品安全风险。

目前，国内暂无专门针对中药配方颗粒砷形态检测的专项标准，现有药典方法主要适用于常规中药材，难以匹配配方颗粒基质特点，较难满足药品质量监管、企业质量把控与安全评价的实际需求。

为此，中广测建立所级标准Q／NACC　011—2025《中药配方颗粒中六种砷形态的测定　高效液相色谱　－　电感耦合等离子体质谱法》，解决中药配方颗粒中砷形态分析方法缺失的问题，可用于中药配方颗粒中砷的形态分析，还可用于砷在中药配方颗粒生产中的变化规律研究，为中药配方颗粒质量监管、安全生产与风险评估提供技术支撑。

基本原理：溶剂提取－滤膜净化－色谱分离－质谱检测

样品预处理：样品粉碎过筛后，采用溶剂提取砷形态组分，经离心、滤膜完成净化。

分离检测：借助阴离子交换色谱柱实现六种砷形态有效分离，结合电感耦合等离子体质谱仪进行测定。

定性定量：依靠特征保留时间定性，外标法完成精准定量。

技术亮点

1．适用全面

可同时测定亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷、二甲基砷、砷胆碱、砷甜菜碱六种砷形态，覆盖主流风险组分。

2．灵敏度优异

六种砷形态测定下限均可达　0.05　μg／g（以砷计），可实现微量砷形态精准检出。

3．结果可靠

方法重复性良好，两次平行测定结果绝对差值不超过平均值的　20％，加标回收率控制在80％～115％，数据准确度高。

4．操作简便

前处理流程成熟规范，实验条件稳定，兼顾矿物类、动植物类中药配方颗粒检测需求，适配批量样品分析。

5．体系规范

严格按照标准化规则编制，符合CMA／CNAS检测要求，可直接用于常规检测、科研分析及砷形态迁移规律研究。

该方法现已广泛应用于中药配方颗粒出厂检验、市场监督抽检、原料风险筛查、工艺优化研究等场景，为民众用药安全提供技术支撑。

AsB——砷甜菜碱；AsC——砷胆碱；As（Ⅲ）——亚砷酸根；DMA——二甲基砷；MMA——一甲基砷；As（Ⅴ）——砷酸根。

附图　六种砷形态混合标准溶液色谱图（10　μg／L，以砷计）