快速色谱分离苯并芘DNA加合物四种立体异构体——为其合成与检测添翼（《分析测试学报》精选论文）

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第3期精选论文：苯并芘DNA加合物anti-BPDE-N²-dG四种立体异构体的合成及色谱分离

苯并[a]芘（B[a]P）是一种典型的环境污染物，具有极强的致畸、致癌和致突变性，在进入人体后可经过一系列代谢活化作用生成邻二醇环氧苯并芘(BPDE)。BPDE主要与生物体DNA中脱氧鸟苷（dG）的N－2位点结合，生成BPDE的脱氧鸟苷加合物（BPDE-N²-dG），此加合物是化学物质致突变、致癌进程中一个重要的启动因子。BPDE-N²-dG主要有四种立体异构体，研究表明这四种立体异构体的生物学活性存在显著差异。因此，对BPDE-N²-dG加合物的四种立体异构体进行准确地定性和定量分析，对B[a]P的暴露监测及其致癌、致突变的作用机理研究非常重要。

由于生物体内苯并芘DNA加合物的含量极低，因此，高灵敏和特异性的检测方法对实现BPDE-N²-dG加合物的准确分析至关重要。与³²P标记法、免疫吸附法、荧光检测法等相比，高效液相色谱－质谱联用法(HPLC－MS/MS)不仅具有较高的灵敏度，还可提供加合物的结构信息。但由于缺乏市售的标准品，用该方法定量检测苯并芘DNA加合物时需制备相应的标准品。文献报道的BPDE-N²-dG标准品的制备方法包括化学合成和色谱分离纯化两部分，现有的合成方法虽有所改进，但在色谱分离提纯方面仍存在时间较长的缺点，需85 ~ 100 min才能分离提纯BPDE-N²-dG四种立体异构体。

山西医科大学公共卫生学院阎小青博士等创新性地将五氟苯基柱（PFP柱）应用于BPDE-N²-dG四种立体异构体的色谱分离。结果表明：相比于相同规格的C₁₈色谱柱与苯基柱，BPDE-N²-dG 四种立体异构体在PFP柱上的分离效果更好，可在45 min内将四种立体异构体分离提纯。在HPLC－MS/MS检测时，使用常规PFP色谱柱30 min内即可完成检测，极大地提高了分离与检测效率。

该工作获国家自然科学基金(81502851)、中国博士后科学基金(2014M561208)、山西医科大学博士启动基金(055235)资助。相关成果发表于《分析测试学报》2020年3期第315~322页。

doi:10.3969/j.issn.1004-4957.2020.03.004

【引用本文】：赵旭霞，冯蕊，郭娅男，郑速进，张加玲，阎小青. 苯并芘DNA加合物anti-BPDE-N²-dG四种立体异构体的合成及色谱分离[J]. 分析测试学报，2020，39(3): 315－322.

【Cite this article】: ZHAO Xu-xia, FENG Rui, GUO Ya-nan, ZHENG Su-jin, ZHANG Jia-ling, YAN Xiao-qing. Synthesis and Chromatographic Separation of Four Stereoisomers of Anti-benzo[a]pyrene Diol Epoxide-deoxyguanosine Adducts[J]. Journal of Instrumental Analysis, 2020，39(3): 315－322.

延伸阅读

[1] 谢敏玉，王亚龙，李心花，熊丽，文慧，胡海燕，张静夏. 神经保护剂3β，5α，6β-雄甾三醇原料药中3种非对映异构体的分离与含量测定[J]. 分析测试学报, 2017, 36(6): 812-816.

doi:10.3969/j.issn.1004-4957.2017.06.020

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doi:10.3969/j.issn.1004-4957.2014.10.005

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