土壤中5类61种激素类残留的QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法同时测定（《分析测试学报》精选论文20190902）

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第9期精选论文之二: QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中61种激素类药物残留

激素类药物因能促进动物生长，提高饲料转化率，快速产生显著和直接的经济效益而在养殖业中得到广泛应用。但该类药物在动物体内不能完全代谢降解，随畜禽粪便和尿液排出的比例较高。含有激素类药物残留的畜禽粪尿以及含激素成分的药物、化妆品、保健食品等进入土壤后，会对土壤环境和动植物产生不利影响，进而危害人体健康。因此，建立土壤中多种激素类药物残留的检测方法具有重要意义。

土壤中激素残留的检测方法主要有气相色谱-质谱法(GC-MS)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)，前者需复杂的衍生化操作，而LC-MS/MS法无需衍生化处理，具有高选择性、高灵敏度、高通量的优势，能够满足检测要求。土壤中激素残留的样品前处理方法主要有索氏提取法、微波提取法、超声提取法、基质固相分散萃取法（MSPD）和加速溶剂萃取法（PLE）等，但这些方法的步骤繁琐、提取时间长、耗费有机溶剂多，且回收率较低。QuEChERS法是一种新型前处理方法，具有效率高、成本低、操作简单、稳定性好、对环境及操作人员危害小等优点，已应用于植物、动物和环境样品中农、兽药残留及环境污染物等多类化合物的同时检测。

辽宁省分析科学研究院任雪冬研究员等建立了同时测定土壤中5类61种激素残留（4种雌激素、6种孕激素、5种雄激素、42种糖皮质激素和4种非甾体类激素）的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法，样品经乙腈提取，QuEChERS法净化后进行HPLC-MS/MS测定。采用电喷雾离子源（ESI），正、负模式扫描，多反应监测（MRM）模式采集，基质匹配工作曲线法定量。结果表明：61种目标化合物在各自浓度范围内线性良好，相关系数（r2）为0.991 8~0.999 8，检出限（LOD，S/N≥3）为0.01~2.3 μg/kg，定量下限（LOQ，S/N≥10）为0.03~7.5 μg/kg，在10、50、200 μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为62.6%~102%，相对标准偏差（n=6）为1.0%~11%。该方法简单、快速、重现性好、稳定性高，为土壤中激素类残留的定性、定量分析提供了技术支持。

该研究获辽宁省自然科学基金计划重点项目（20170540479，20180551192）资助，相关内容发表于《分析测试学报》2019年9期第1036~1043页。

doi：10.3969/j.issn.1004-4957.2019.09.002

【引用本文】：任雪冬，王璐，熊爽. QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中61种激素类药物残留[J]. 分析测试学报，2019，38（9）：1036-1043.

【Cite this article】: REN Xue-dong, WANG Lu, XIONG Shuang. Determination of 61 Hormone Residues in Soil by QuEChERS/High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J]. Journal of Instrumental Analysis，2019，38（9）：1036-1043.

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