基于ICP-MS/MS技术的激光光纤用超高纯铈螯合物纯度表征（《分析测试学报》精选论文20190304）

基于高挥发性稀土有机螯合物的气相掺杂技术（Chelate-precursor doping technique，CPDT）是制备高功率激光光纤的一种具有实用前景的新技术，而四（2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮）铈（IV）螯合物（Ce(TMHD)₄）是一种非常有效的气相铈掺杂源，通过铈的掺杂可显著降低激光光纤使用过程中的光暗化效应，提高光纤输出激光的功率稳定性，对高功率激光光纤的研制极其重要。为尽可能降低因光纤自吸效应导致的能量和波长损耗风险，通常要求所掺杂的稀土螯合物具有极高的纯度，对一些关键杂质离子浓度尤其需要进行严格监控。

目前高纯稀土化合物纯度分析的主要手段有电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）及单四极杆电感耦合等离子体质谱法（ICP-QMS），但对于铈基高纯稀土化合物，由于铈丰富的光谱发射谱线和多质量同位素特征，痕量杂质离子受光/质谱干扰严重，因此现有手段难以满足4N以上高纯铈稀土化合物的直接纯度分析，必须进一步结合液-液萃取或微柱分离等前处理技术以实现基体高效分离，使得整个分析过程繁琐、费时。三重四极杆电感耦合等离子体质谱（ICP-MS/MS或ICP-QQQ）是近年来推出的无机质谱新技术，其核心在于巧妙地结合了质量筛选和质量转移碰撞/反应池技术而呈现出独特的化学高分辨能力，为解决强复合离子质谱干扰提供了一种非常有效的技术途径。

中国工程物理研究院化工材料研究所先进激光材料研发团队张衍等基于ICP-MS/MS技术并充分发挥冷等离子体技术和耐高盐进样系统气溶胶稀释功能的协同干扰消除及抑制功能，通过仪器参数联动优化，首次实现了6N超高纯Ce(TMHD)₄中14种超痕量稀土杂质离子以及Ca、Fe、Cu、Zn 4种典型非稀土杂质离子的同时直接测定，该方法准确（加标回收率为92.6%~108%）、稳定（长期稳定性RSD＜5%）、灵敏度高（方法检出限为0.001 2~0.071 5 μg/g），满足日常质量控制的批量样品分析需要，为高功率激光光纤研制工作的顺利推进提供了重要的技术保障。

该研究获国家自然科学基金项目（21702194）及中国工程物理研究院化工材料所科技创新基金（KJCX-201502）资助，相关成果发表于《分析测试学报》2019年3期第307～311页。

doi:10.3969/j.issn.1004-4957.2019.03.008

【引用本文】：张衍，潘忠奔，焦鹏冲，居佳，何亭，蔡华强. 三重串联四极杆等离子体质谱法测定激光光纤用超高纯铈螯合物中痕量金属杂质离子[J]. 分析测试学报, 2019, 38(3): 307-311.

【Cite this article】：ZHANG Yan, PAN Zhong-ben, JIAO Peng-chong, JU Jia, HE Ting, CAI Hua-qiang. Determination of Trace Metal Impurities in Ultra-high Pure Cerium Chelate Used for Laser Optical Fiber by ICP-MS/MS[J]. Journal of Instrumental Analysis, 2019, 38(3): 307-311.

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