羧基化多壁碳纳米管分散固相萃取/气相色谱-质谱测定茶青中18种多氯联苯（《分析测试学报》第12期精选论文之一）

多氯联苯（PCBs）是一类人工合成的氯代联苯类芳烃化合物，曾作为优质工业添加剂大量应用于印刷、化工、电力、塑料、油漆等诸多与生活相关的领域。大量研究表明，PCBs具有很强的生物毒性，能够导致生物体内分泌紊乱、免疫和生殖系统破坏，诱发癌症和神经性疾病，虽已在全球范围内停止使用，但由于其高稳定及半挥发等特性，在空气、土壤、水及农产品等多种介质中仍广泛被检出，给环境及人类健康带来很大风险。

目前，PCBs的检测方法主要有气相色谱法（GC/ECD）、气相色谱-质谱法（GC-MS）、气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）等。其中，GC-MS法定性定量准确，仪器相对价廉，是目前测定PCBs最常用的方法，也是国家或行业标准推荐方法。分散固相萃取（d-SPE）是近年来快速发展的一种高效前处理技术，具有操作简单、快速、灵活、成本低等优点，已被广泛用于环境、食品等检测领域。吸附剂是影响该技术萃取效果的关键因素，常见的吸附剂填料，如N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化碳黑（GCB）、C₁₈等对复杂基质的净化效果不理想，而且价格相对较高。多壁碳纳米管（MWCNTS）是一种具有较强吸附性能的纳米碳材料，与PSA、C₁₈、GCB相比具有更大的比表面积，吸附能力更强，且价格相对低廉，同时具有特殊的π-π共轭作用，选择性较高，是一种理想的d-SPE吸附剂，已成功应用于水体、土壤、食品及农产品等基体中农药、兽药、重金属、微生物及毒素、食品非法添加物等污染物的分离与检测。茶青作为加工各类成品茶的原料，其安全性直接影响茶叶的食用安全以及茶产业的健康发展。目前，有关茶青中有害物质的检测技术研究集中在农药残留、重金属等方面，而对茶青中PCBs的检测研究尚属空白，将MWCNTS作为d-SPE吸附剂用于茶青中PCBs的检测亦未见报道。

江苏太湖地区农业科学研究所刘腾飞等应用吸附性能好、净化效率高的羧基化多壁碳纳米管（MWCNTS-COOH）作为d-SPE主要吸附剂，建立了超声提取、分散固相萃取净化结合气相色谱-质谱（GC-MS）同时检测茶青中18种PCBs的分析方法。样品经正己烷-丙酮(1:1，体积比)超声提取，通过甲苯溶剂置换后，用羧基化多壁碳纳米管和N-丙基乙二胺吸附剂净化，在GC-MS选择离子监测模式下进行测定，以保留时间和特征离子丰度比定性，基质匹配标准溶液外标法定量。在优化实验条件下，18种PCBs在5～500 μg/kg范围内线性关系良好，相关系数不低于0.999 8；在5、10、100 μg/kg加标水平下，平均回收率为92.3%～111%，相对标准偏差(n=6)为1.2%～7.9%；方法的检出限为0.5～1.4 μg/kg，定量下限均为5 μg/kg。该方法操作简单、快速准确、灵敏度高、样品净化效果好，可用于茶青中18种PCBs的同时测定，为茶叶生长过程中18种PCBs的过程监测和源头监督提供技术支撑，对保障茶叶质量安全具有积极的意义。

该研究获得国家农业基础性长期性科技项目(ZX10S1108)、省部共建国家重点实验室培育基地“江苏省食品质量安全重点实验室”开放课题（201603）及苏州市科技计划项目（SNG201622，SNG201644，SNG2018098）的资助，相关成果发表于《分析测试学报》2018年12期第1405～1411页。

doi:10.3969/j.issn.1004-4957.2018.12.001

【引用本文】刘腾飞，杨代凤，章雪明，范君，梁凤玲，钱辉. 羧基化多壁碳纳米管分散固相萃取/气相色谱-质谱法测定茶青中18种多氯联苯[J]. 分析测试学报, 2018, 37(12): 1405-1411.

【Cite this article】LIU Teng-fei, YANG Dai-feng, ZHANG Xue-ming, FAN Jun, LIANG Feng-ling, QIAN Hui. Determination of 18 Polychlorinated Biphenyls in Fresh Tea Leves by Gas Chromatography-Mass Spectrometry with Carboxylated Multi-walled Carbon Nanotubes as Dispersive Solid Phase Extraction Sorbent[J]. Journal of Instrumental Analysis, 2018, 37(12): 1405-1411.

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