我要测

从2000年至今,随着我国土壤污染问题日益凸显,土壤环境安全问题引起社会广泛关注。党和国家高度重视土壤环境保护工作,将土壤污染防治工作提上议事日程,放在与大气、水污染防治同等重要的位置,全面推进土壤污染防治工作。基于上述原因,国务院于2016年5月31日印发土壤污染防治行动计划(又称“土十条”)。“土十条”对今后一个时期我国土壤污染防治工作做出了全面战略部署。

“土十条”第一条提到“开展土壤污染调查,掌握土壤环境质量状况”,强调了进行土壤检测的重要性,它是开展土壤污染防治工作基础。土壤中的污染物涉及的种类非常多,例如烃类、POPs、农残和重金属等,本期专题将介绍土壤中上述污染物的检测。

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目前,中国关于土壤环境监测的标准有《土壤环境监测技术规范》(HJ/T 166 -2004),其属于中华人民共和国环境保护行业标准。

一般土壤监测可以分为全国区域土壤背景、农田土壤环境、建设项目土壤环境评价、土壤污染事故等类型的监测。

监测项目分常规项目、特定项目和选测项目;监测频次与其相应。

常规项目:原则上为 GB 15618《土壤环境质量标准》中所要求控制的污染物。

特定项目:GB 15618《土壤环境质量标准》中未要求控制的污染物,但根据当地环境污染状况,确认在土壤中积累较多、对环境危害较大、影响范围广、毒性较强的污染物,或者污染事故对土壤环境造成严重不良影响的物质,具体项目由各地自行确定。

选测项目:一般包括新纳入的在土壤中积累较少的污染物、由于环境污染导致土壤性状发生改变的土壤性状指标以及生态环境指标等,由各地自行选择测定。

土壤监测项目与监测频次表

项目类别检测项目监测频次
常规项目基本项目PH、阳离子交换量每3年一次 农田在夏收或秋收后采样
重点项目镉、铬、汞、砷、铅、铜、锌、镍、六六六、滴滴涕
特定项目(污染事故)特征项目 及时采样,根据污染物的变化趋势决定监测频次
选测项目影响产量项目全盐量、硼、氟、氮、磷、钾等每3年一次 农田在夏收或秋收后采样
污水灌溉项目污水灌溉项目 氰化物、六价铬、挥发酚、烷基汞、苯并[a]芘、有机质、硫化物、石油类等
POPs与高毒类农药苯、挥发性卤代烃、有机磷农药、PCB、PAH等
其他项目结合态铝(酸雨区)、硒、钒、氧化稀土总量、钼、铁、锰、镁、钙、钠、铝、硅、放射性比活度

项目名称检测方法
有机质土壤检测 第6部分:土壤有机质的测定
NY/T 1121.6-2006
含水率土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ 613-2011
pH土壤检测 第2部分:土壤pH的测定
NY/T 1121.2-2006
土壤质量 铅、镉的测定
石墨炉原子吸收分光光度法  GB/T 17141-1997
土壤质量 铅、镉的测定
石墨炉原子吸收分光光度法  GB/T 17141-1997
土壤检测 第11部分:土壤总砷的测定
NY/T 1121.11-2006
土壤质量 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法
 HJ 491-2009
土壤质量 铜、锌的测定 
火焰原子吸收分光光度法 GB/T 17138-1997
土壤质量 铜、锌的测定
火焰原子吸收分光光度法  GB/T 17138-1997
土壤质量 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法
 GB/T 17139-1997
六价铬六价铬的测定 比色法 EPA 3060A-1996(前处理)
EPA 7196A-1992(分析)
全盐量森林土壤水溶性盐分分析 LY/T 1251-1999 
阳离子交换量森林土壤阳离子交换量的测定 LY/T 1243-1999
氰化物展览会用地土壤环境质量评价标准(暂行)
HJ  350-2007附录B 土壤中氰化物(CN-)的测定
异烟酸-吡唑啉酮比色法
氡浓度及土壤
表面氡析出率
《民用建筑工程室内环境污染控制规范》
(GB 50325-2010)附录E
《中国环境监测总站编著《土壤元素的近代分析方法》
第一版第五章 5.7.1 原子吸收法
《土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法
第1部分:土壤中总汞的测定 GB/T 22105.1-2008
氟化物土壤质量  氟化物的测定 
离子选择电极法GB/T 22104-2008
中国环境科学出版社 《土壤元素的近代分析方法》
第五章 5.3 火焰原子吸收法
有机磷水、土中有机磷农药测定的  气相色谱法
  GB/T 14552-2003 
有机氯

展览会用地土壤环境质量评价标准(暂行)
HJ 350-2007  附录G土壤中有机氯农药的测定
气相色谱法

土壤中铬的前处理:

准确称取0.5g试样于50ml聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入10ml盐酸,在电热板上低温加热,使样品初步分解,当蒸发至约3ml时,取下稍冷,加入5ml硝酸,5ml氢氟酸,3ml高氯酸,加盖后于电热板上中温加热1h,然后开盖,继续150度加热除硅,当加热至冒浓厚高氯酸白烟时,加盖,使黑色有机碳化合物充分分解。待坩埚上的黑色有机物消失后,开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。再加入3ml硝酸,3ml氢氟酸,1ml高氯酸,重复上述消解过程,取下稍冷,加入3ml盐酸溶液温热溶解残渣。将溶液转移至50ml容量瓶中,加5ml氯化铵溶液冷却后定容,摇匀待测。同时做空白。

土壤中锌的前处理:

准确称取0.5g试样于100ml聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入10ml盐酸,在电热板上低温加热,使样品初步分解,当蒸发至约3ml时,取下稍冷,加入5ml硝酸,5ml氢氟酸,3ml高氯酸,加盖后于电热板上中温加热1h,然后开盖,继续150度加热除硅,当加热至冒浓厚高氯酸白烟时,加盖,使黑色有机碳化合物充分分解。待坩埚上的黑色有机物消失后,开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状,再加入3ml硝酸,3ml氢氟酸,1ml高氯酸,重复上述消解过程,当白烟再次基本冒尽且内容呈粘稠状时,取下稍冷,用水冲洗坩埚盖和内壁,并加入1ml硝酸溶液温热溶解残渣。将溶液转移至50ml容量瓶中,加5ml硝酸镧溶液冷却后用水定容,摇匀待测。同时做空白。

土壤中有机磷、有机氯的前处理:

取5~20g样品,经索氏抽提/超声提取后,浓缩到1~2mL,经硅胶柱/中性氧化铝柱净化洗脱,定容到0.5~1ml,待上机。

土壤中半挥发性有机物的检测步骤:

   典型案例:

《土壤中多氯联苯解决方案——使用Reeko Fotector Plus-GC-MS检测土壤中多氯联苯》

参照《HJ 743-2015 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱/质谱法》样品经过索氏抽提提取,AutoEVA-08IR全自动定量浓缩仪浓缩,使用Fotector Plus全自动固相萃取净化,GC/MS检测。

化合物               

保留时间               

min               

加标水平               

μg/kg               

平均回收率%               

RSD               

2-氯联苯               

16.314               

20               

77.67               

4.7               

2,3-二氯联苯               

20.251               

20               

86.27               

3.2               

2,4,5-三氯联苯               

22.837               

20               

88.82               

6.5               

2,2’,4,4’-四氯联苯               

24.726               

20               

93.41               

3.3               

2,2’,3,4,6-五氯联苯               

26.762               

20               

93.80               

7.2               

2,2’,4,4’,5,6-六氯联苯               

28.380               

20               

101.43               

5.3               

2,2’,3,’,4,4’,6-七氯联苯               

32.249               

20               

103.15               

1.2               

2,2’,3,3’,4,5,6,6’-八氯联苯               

32.134               

20               

106.01               

3.9               

Fig.6   PCBs标准图谱:1:2-氯联苯   2:2,3-二氯联苯   3:2,4,5-三氯联苯   4:2,2’,4,4’-四氯联苯   5:2,2’,3,4,6-五氯联苯  6:2,2’,4,4’,5,6-六氯联苯   7:2,2’,3,’,4,4’,6-七氯联苯   8:2,2’,3,3’,4,5,6,6’-八氯联苯

 

 

其他应用举例:

1. 《土壤中酚类化合物的解决方案——使用Reeko Fotector Plus-GC-MS检测土壤中酚类化合物残留》

——参照《HJ 703-2014 土壤和沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱》

2. 《土壤中15种多环芳烃解决方案——使用Reeko Fotector Plus-UPLC/FLR检测土壤中PAHs》

——参照《HJ 784-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱》

3. 《土壤中乙草胺/丁草胺残留量测定的解决方案——使用Reeko Fotector Plus-GC /ECD检测土壤中乙草胺和丁草胺的残留》

——参考《DB21T 1546-2007 土壤中乙草胺和丁草胺残留量的测定 气相色谱法》

厦门鉴科检测技术有限公司

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