我要测

傅立叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR MS)是根据给定磁场中的离子回旋频率来测量离子质荷比的质谱仪。它可以提供精确分子量、精细同位素峰型和多级质谱碎片等,是现今分辨率最高的质谱仪器。

FT-ICR MS的工作原理:是检测在高强磁场中带电粒子做回旋共振运动时,产生的诱导电流随时间变化的信号,将这种信号通过傅立叶变换的方式转化为带电粒子的回旋运动的频率,并将这种频率最终转化为带电粒子的质荷比。

多种离子碎片功能:源内解离(In source dissociation)、碰撞诱导解离(Collision induced dissociationCID)、电子捕获解离(Electron capture dissociationECD)、持续性非共振辐射裂解碰撞诱导解离(Sustained Off-Resonance Irradiation Collision induced dissociation, SORI CID)等解离碎片功能,可以根据样品的情况选择最合适的裂解方法,进而得到最全面的结构信息。


主要应用于天然产物、生物医药、生命科学、食品药品、环境、司法、材料、石油化工以等相关领域。

1. 合成有机化合物、蛋白、多肽、氨基酸、糖、生物碱等的精确质量测定、分子式计算、结构推算,有机反应中间体检测;

2.药物、食品、化妆品、涂料、化工原料、生物样品、中药材、代谢物、农药、低分子量合成聚合物、复杂环境样品等各种类型复杂样品中相关物质的定性和半定量分析;

3.复杂样品的多级质谱分析;

4.代谢组学、脂质组学、蛋白组学等相关组学的研究与分析。


主要配置离子源:电喷雾源(ESI)、大气压化学电离源(APCI)和基质辅助激光解吸电离源(MALDI)。

分辨率:>1,000,000 (m/z 400;半峰宽)

灵敏度:S/N>10 ESI100 amol 泛素;MALDI250 amol Glufib 多肽)

质量准确度:<0.6 ppm (内标法),<1.0 ppm (外标法)


案例1. 某保健品公司委托对某种中药化学成分进行检测分析。采用FT-ICR MS对该中药提取液样品进行检测分析,将获得的准分子离子峰及其二级质谱碎片信息于文献所报道信息进行比较,鉴定出42个化合物。

图1.某中药FT-ICR MS指纹图谱

案例2. 某铝材加工企业希望分析铝材封闭剂中的未知微量成分,经FT-ICR MS对微量组分中的精确分子量以及各化合物的精细同位素峰进行识别,分析推出化学分子式。结合多级质谱裂解规律对微量组分进行结构鉴定,并与对照品比对,最终确定铝材封闭剂中含有苯甲酸、醋酸镍、醋酸钠、萘磺酸钠。

图2. 2-萘磺酸的解析图谱及结构式

图3. 醋酸镍的解析图谱及结构式

  案例3. 脂肪醇聚氧乙烯醚常规的分析方法(HPLCHPLC-ESI-MS)存在着分析时间长、需要衍生化、样品残留污染仪器严重等的缺点,利用MALDI/FT-ICR-MS可快速、准确获得一系列表面活性剂的准分子离子峰及其相关加合离子峰,通过加入盐离子对信号进行调整,信号对下一个样品没有影响,发挥其无污染、耐盐的优势。根据相关信息能快速推导出表面活性剂中各组分元素组成、烷基链长及环氧乙烷聚合度的分布。

图4. (a) AEO-3、(b) AEO-5、(c) AEO-7


中国广州分析测试中心

广东省测试分析研究所成立于1972年,其前身是成立于1960年的广东省中心实验站。1985年,经国家科委和广东省人民政府批准,在广东省测试分析研究所的基础上建立了国家级的分析测试中心——中国广州分析测试中心(简称中广测),作为以理化分析测试为重点的综合性研究和服务机构,已有50年历史。