高分子材料分析方法

发布时间:2019-10-21浏览量:53次

高分子材料作为一种重要的材料, 经过约半个世纪的发展已在各个工业领域中发挥了巨大的作用。高分子材料工业不仅要为工农业生产和人们的衣食住行用等不断提供许多量大面广、日新月异的新产品和新材料,又要为发展高技术提供更多更有效的高性能结构材料和功能性材料。除熟知的塑料、橡胶、纤维三大类合成材料外,还包括涂料、胶黏剂、液晶、离子交换树脂、生物医用高分子材料、复合材料以及各种高功能高分子。高分子材料成分分析是通过多种分离技术,利用各种分析仪器进行表征,完成对待检样品的未知成分定性、定量分析的过程。

针对高分子材料的特点,分析方法也具有一定的针对性,华碧实验室总结了以下几种对高分子材料成分分析常见方法,希望能为大家提供测试帮助

一.GC-MS气相色谱-质谱联用法

GC-MS主要用于高分子材料中助剂的分离、定性及定量。一般是将高分子材料中的助剂与树脂分离后,通过气相色谱柱将不同助剂进行分离,再与质谱中标准谱图对照进行定性,结合标准样品进行定量。高分子材料成分分析中,主要用来分析一些低沸点且热稳定性好的有机添加剂。

二.PY-GC-MS裂解-气相-色谱质谱法

PY-GC-MS采用热裂解器对有机聚合物体系进行高温裂解,通过对裂解片段进行气相色谱质谱测试,得到物质结构的片段信息,从而对聚合物单体进行定性分析或者了解样品裂解产物。可分析涂料、橡胶、高聚物的组成、各组分含量及组分结构鉴定等。另外也可以分析高分子材料中的一些添加剂。

三.DSC扫描量热法

DSC是一种热分析法。在程序控制温度下,测量输入到试样和参比物的功率差与温度的关系。差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线,它以样品吸热或放热的速率,可以测定多种热力学和动力学参数,例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。该法使用温度范围宽、分辨率高、试样用量少。适用于无机物、有机化合物及药物分析。

四.IPC-OES电感偶合等离子体发射光谱法

电感偶合等离子体发射光谱法是常用的金属元素分析方法,在高分子材料成分分析中主要对无机组分进行定量分析。电感偶合等离子体发射光谱法是根据原子由基态到激发态产生一系列特征波长来定性,然后根据谱线的强度及标准工作曲线来进行定量,应用于各个领域的元素分析,包括钢铁及其合金类、有色金属及其合金、水质样品、环境样品、地矿样品、材料和化学工业、食品及饮料等多领域的元素分析,检出限低至1ppm左右。

五.TGA热重分析法

热重分析法(TGA)可以研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;研究物质的热稳定性、分解过程、脱水、解离、氧化、还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学等化学现象。 广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。

六.XRF元素分析法

X-射线激发高分子材料表面元素使其发生能带跃迁,后又回到基态发射荧光,通过检测发出的荧光对高分子材料中的部分元素进行定性及半定量,这种方法简单易操作,可用于高分子材料成分分析前期基本信息的确认,是一种定性半定量的方法。

七.FTIR红外光谱法

红外光谱是借助红外吸收带的波长位置与吸收带的强度和形状来表征分子结构主要用于鉴定未知物的结构或用于化学基团及化合物的定性鉴定。又因红外吸收带的吸收强度与分子组成或其化学基团的含量有关,故也可用来进行定量分析和化合物纯度鉴定。目前此种方法主要还是用于定性分析,通常将试样的谱图与标准谱图进行对照,也可采用计算机谱库检索,通过相似度来识别。红外光谱分析贯穿分析工作的全过程,开始的信息初步采集、后续各化合物组分的监控及纯化之后化合物结构的分析都需要用到红外谱图。

八.XRD X射线衍射法

X射线衍射仪可以做物相检索,物相定量分析,嵌镶尺寸(晶粒大小)及微观应力(晶格畸变)测定,线形分析等。广泛应用于物理、化学、药物学、冶金学、高分子材料、生命科学及材料科学。可以分析黏土矿物、合金、陶瓷、食品、药物、生物材料、建筑材料、高分子材料、半导体材料、超导材料、纳米材料、超晶格材料和磁性材料的物相鉴定,材料可以是单晶体、多晶体、纤维、薄膜等片状、块状、粉末状固体,为科学研究提供准确可靠的数据。

九.HPLC高效液相色谱

HPLC是在经典色谱法的基础上,通过将流动相改为高压输送来提高柱效,此法适用范围宽,可以弥补GC-MS的不足,分析一些高沸点、热稳定性差且相对分子量大的有机添加剂。不过相对于GC-MS,由于没有MS的辅助,实际分析过程中需要借助其他的手段进行定性,不利于盲样的分析或信息的初步采集。

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