饮用水中六氯丁二烯测定方法验证报告

饮用水中六氯丁二烯测定方法验证报告

GB/T 5750.8-2006

食品事业部：李成海

一、方法概述
本方法采用《饮用水中六氯丁二烯测定气相色谱法》（GB/T 5750.8-2006）水中六氯丁二烯经过有机溶剂萃取后，进入色谱柱进行分离，电子捕获检测器测定，以保留时间定性，外标法定量。
二、仪器与试剂及标准品
1.仪器
  1.1 气相色谱仪-电子捕获检测器
2.试剂
2.1石油醚：沸程（60℃-90℃），用全玻璃蒸馏器重蒸馏，直至色谱图上不出现干扰峰。
2.2乙醇：全玻璃蒸馏器重蒸馏，直至色谱图上不出现干扰峰。
2.3无水硫酸钠：经350℃。灼烧4小时，储存于密闭容器中。
3.标准品
3.1六氯丁二烯
三、样品的采集与保存
水样采集在磨口塞玻璃瓶中，尽快分析，测定时取200mL水样分液漏斗中，加入2.0mL石油醚，充分振摇3min,静置分层后，石油醚萃取液用无水硫酸钠脱水，供测试用。
四、分析步骤
1.绘制标准曲线
  准确取六氯丁二烯标准品（3.1）适量用水定容至25mL容量瓶中，配制成浓度为4.0mg/L的储备液，取6支10mL容量瓶，用六氯丁二烯储备液配制成质量浓度分别为0.00、0.04、0.08、0.12、0.16、0.2mg/L,各取1μL注入色谱仪，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制曲线。

容量瓶编号	1	2	3	4	5	6
六氯丁二烯标准溶液的体积，uL	0	100	200	300	400	500
六氯丁二烯浓度，mg/L	0.00	0.04	0.08	0.12	0.16	0.20
峰面积	0	56178	68922	79340	88120	100988
相关系数R2	0.9986377

绘制标准曲线。R²>0.99

[img=,506,275]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808111013204071_5196_2904018_3.png!w506x275.jpg[/img]

五、结果处理
试样中六氯丁二烯含量

x(mg/L)=[img=,39,45]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808111013068501_8637_2904018_3.png!w39x45.jpg[/img]

式中：C-样品测定浓度
V₁-定容体积，mL；
V₂-测定取样体积，mL。
六、方法检测限
根据曲线非零最低点连续7天进样的信噪比的平均值来确定定量限和检测限，以3倍信噪比为检测限。10倍信噪比为定量限。
1、 检出限结果：                               

编  号	1	2	3	4	5	6	7
测定结果S/N	732.54	607.40	662.03	767.44	708.99	767.44	662.51
平均值	701.19
检出限	0.085

若取200mL水样，本方法的检出限为0.085ug/L。
七、方法精密度
对阳性样品进行6次的测定，测定结果如下：

测定次数	1	2	3	4	5	6
样品浓度，mg/L	0.122	0.119	0.123	0.119	0.122	0.120
平均值，mg/L	0.121
标准偏差	0.0017
相对标准偏差	1.43%

八、准确度
对阳性样品做加标回收率试验，结果如下：

样品	仪器测定值	加标量	加标后	回收率	平均回收率
样品1	0.083	20uL	0.160	96.25%	95.00%
样品2	0.085	20uL	0.160	93.75%
备注：使用储备液加标，浓度为4.0mg/L。

九、总结
本方法的检出限为0.028mg/L；本方法的精密度为1.43%，符合《生活饮用水标准检验方法有机物指标 六氯丁二烯》（GB/T 5750.8-2006）中给出六氯丁二烯统一样品的精密度要求.过对引用水中六氯丁二烯含量测定方法的检出限、精密度和准确度的评价，本方法测定饮用水中六氯丁二烯数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于饮用水中六氯丁二烯的测定。

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