蒽、萘含量的测定方法

蒽、萘含量的测定方法

油品室：吕龙刚

一、方法概述
本方法采用《蒽、萘含量的测定 气相色谱法》（JC 1066-2008）适量的防水涂料于顶空瓶中，在规定的温度下平衡一定时间，进样，用气相色谱仪进行分离及测定，以保留时间定性，峰面积定量。
二、仪器与试剂及标准品
1.仪器
  1.1 气相色谱仪-氢火焰离子化检测器
2.试剂及标准品
2.1乙酸乙酯：分析纯。
2.2标准品：蒽标品（1000ug/mL）；萘标品（1000ug/mL）。
三、分析步骤
1.绘制标准曲线
  取蒽标准品、萘标品（2.2）1mL用乙酸乙酯定容至10mL容量瓶中，配制成浓度为100ug/mL的储备液，取4支5mL容量瓶，用蒽标准品、萘标品储备液配制成质量浓度分别为1、5、10、20mg/L,各取1uL注入色谱仪，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制曲线。
蒽标准曲线:

容量瓶编号	1	2	3	4
蒽标准溶液的体积，uL	100	500	1000	2000
蒽浓度，ug/mL	1.0	5.0	10.0	20.0
峰面积	312	1560	2964	6224

R²=0.99965

[img=,430,291]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808111034091398_768_2904018_3.png!w430x291.jpg[/img]

萘标准曲线:

容量瓶编号	1	2	3	4
萘标准溶液的体积，uL	100	500	1000	2000
萘浓度，ug/mL	1.0	5.0	10.0	20.0
峰面积	399	1995	3790	7581

R²=0.99955

[img=,379,350]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808111034271608_7860_2904018_3.png!w379x350.jpg[/img]

四、结果处理
试样中各组分含量x(g/kg)=[img=,39,45]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808111035084871_4599_2904018_3.png!w39x45.jpg[/img]
式中：C_i-从标准曲线上读取得试样溶液中各组分浓度，单位为ug/mL；
V-试样溶液的体积，mL；
M-试样的质量，g;
F-稀释因子。
五、方法检出限
根据曲线非零最低点7次进样的信噪比的平均值来确定定量限和检测限，以3倍信噪比为检出限。10倍信噪比为定量限。
1、 蒽检出限结果：                               

编  号	1	2	3	4	5	6	7
测定结果S/N	16.11	16.44	16.67	16.5	18.09	17.80	16.11
S/N平均值	16.82
检出限	0.02

蒽检出限为0.02 ug/mL。
2、 萘检出限结果：                               

编  号	1	2	3	4	5	6	7
测定结果S/N	6.20	6.34	6.39	5.90	6.12	6.12	6.34
S/N平均值	6.20
检出限	0.05

萘检出限为0.05ug/mL。
六、方法精密度
对阳性样品进行6次的测定，蒽测定结果如下：

测定次数	1	2	3	4	5	6
样品浓度，ug/mL	1.009	1.013	1.161	1.058	1.147	1.148
平均值，ug/mL	1.089
标准偏差	0.07
相对标准偏差	6.51%

对阳性样品进行6次的测定，萘测定结果如下：

测定次数	1	2	3	4	5	6
样品浓度，ug/mL	1.008	1.080	1.046	1.011	1.081	1.029
平均值，ug/mL	1.042
标准偏差	0.03
相对标准偏差	2.84%

七、准确度
对阳性样品做加标回收率试验，蒽结果如下：

样品	仪器测定值	加标量	加标后	回收率	平均回收率
样品1	未检出	15uL	0.15	100%	100%
样品2	未检出	20uL	0.20	100%
备注：使用储备液加标，浓度为2.0ug/mL。

对阳性样品做加标回收率试验，萘结果如下：

样品	仪器测定值	加标量	加标后	回收率	平均回收率
样品1	9.972	100uL	20.109	101.37%	102.8%
样品2	9.772	100uL	20.185	104.13%
备注：使用储备液加标，浓度为2.0 ug/mL。

八、总结
本方法的蒽、萘检出限分别为0.02、0.05ug/mL；本方法的蒽、萘精密度分别为6.51%、2.84%，本方法测定建筑防水涂料中有害物质限量蒽、萘数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于建筑防水涂料中有害物质限量蒽、萘的测定。

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