水质 悬浮物的测定 重量法

水质  悬浮物的测定  重量法

国联质检：张福霞

1 方法概述
本方法依据GB11901-89。不可滤残渣（悬浮物）是指不能通过孔径为0.45um滤膜的固体物。用0.45μm滤膜过滤水样，经103～105℃烘干至恒重的物质。
2 仪器
2.1全玻璃或有机玻璃微孔滤膜过滤器。
2.2CN-CA滤膜，孔径0.45μm、直径60mm。
2.3吸滤瓶、真空泵。
2.4无齿扁嘴镊子。
3 试剂
全玻璃或同等纯度的水
4  采样及样品贮存
4.1  采样  所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后，采集具有代表性的水样500～1000mL,盖严瓶塞。
4.2 样品贮存  采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4℃冷藏箱中，但最长不得超过七天。
5  测定步骤
5.1 滤膜准备  用扁嘴无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～105℃烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。
5.2 测定  量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～105℃下烘干一小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg为止。
6  计算  悬浮物含量C(mg/L)按下式计算：
C=（A—B）×10⁶/V
式中：C——水中悬浮物浓度，mg/L；
A——悬浮物+滤膜+称量瓶重量，g；
B——滤膜+称量瓶重量，g；
V——试样体积，mL。
7  方法精密度
利用重量法，测定某企业总排污口悬浮物的含量4次，方法精密度见表下：

重量法测水中悬浮物的方法精密度

平行样编号	1	2	3	4
测定结果(mg/L)	111	113	110	108
平均值	110.5
SD	2.08
RSD	1.9%

8 总结
采用重量法测水中悬浮物，标准偏差为2.08，相对标准偏差为1.9%。
9 注意事项
    9.1漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从采集的水样中除去。
9.2 贮存水样时不能加入任何保护剂，以防止破坏物质在固、液相间的分配平衡。
9.3 滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时可增大试样体积。

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