食品安全国家标准 食品中钾 钠的测定方法学验证

          食品安全国家标准  食品中钾 钠的测定方法学验证

                        GB 5009.91-2017(第一法)

王帅

一、方法概述
1  范围
    本标准规定了GB 5009.911-2017食品中钾 钠含量测定的第一法（火焰原子吸收光谱法）；
本标准适用于食品中钾 钠含量的测定。
2  规范性文件
    本方法依据GB 5009.91-2017食品中钾 钠含量测定的第一法（火焰原子吸收光谱法）。
3  原理
    试样经消解处理后,注入原子吸收光谱仪中,火焰原子化后钾、钠分别吸收766.5nm、589.0nm 共振线,在一定浓度范围内,其吸收值与钾、钠含量成正比,与标准系列比较定量
二、仪器与试剂
1.仪器
注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。
1.1 原子吸收光谱仪:配火焰原子化器,钾 钠空心阴极灯。
1.2 分析天平:感量为1mg和0.1mg。
1.3 可调式电热炉。
1.4  微波消解系统:配聚四氟乙烯消解内罐。
以上仪器符合国标要求
2. 试剂
2.1 硝酸（HNO₃)：优级纯 （来源：江苏晶瑞          批号： 20180303    )
2.2 氯化铯( CsCl )
以上试剂符合国标要求
3. 标准溶液配制
3.1 钾、钠标准储备液：钾标准品（1000mg/L）：来源：国家有色金属及电子材料分析测试中心        批号：181001-2；钠标准品（1000mg/L）：来源：国家有色金属及电子材料分析测试中心        批号：166003-2
3.4.2 钾、钠标准工作液(100mg/L):准确吸取10.0mL钾或钠标准储备溶液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,贮存于聚乙烯瓶中,4℃保存。
3.4.3 钾、钠标准系列工作液:准确吸取0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、5.0mL钾·钠标准工作液于100mL容量瓶中,加氯化铯溶液4mL,用水定容至刻度,混匀。此标准系列工作液中钾·钠质量浓度分别为0mg/L、0.500mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、5.00mg/L
三、样品的采集与保存
1.1在采样和制备过程中应注意不使试样污染
1.2样品去除杂物后粉碎均匀，装入洁净聚乙烯瓶中，密封保存备用。
四、样品处理
1、标准曲线的绘制

1.1 仪器条件：空气-乙炔火焰,波长钾766.49nm,钠589.00nm;狭缝0.4nm,灯电流2.0mA
1.2 标准曲线绘制：仪器预热稳定后，分别将钾、钠标准系列工作液注入原子吸收光谱仪中,测定吸光度值,以标准工作液的浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线以钾，钠浓度（C）为横坐标，原子吸收强度（A）为纵坐标进行线性回归，得回归方程：见下图：
钾

钠

2.样品的处理  微波消解
称取固体试样 0.2g~0. 8g (精确至 0. 001g )或准确移取液体试样 0. 500mL~3. 00mL 于微波消解罐中,加入 5mL 硝酸,按照微波消解的操作步骤消解试样,消解条件可参考（90℃2min-120℃5min-140℃2min-190℃20min） 。冷却后取出消解罐,在可调式电热炉于 140℃~160℃ 赶酸至 0.5mL~1mL 。消解罐放冷后,将消化液转移至 25mL 容量瓶中,用少量水洗涤消解罐 2~3 次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验
五、结果处理
试样钾、钠含量按下式进行计算。

式中：
X—样品的被测元素含量，mg/100g或mg/100mL；ρ—测定液中元素的质量浓度，mg/L；
ρ₀ —空白消化液中元素的质量浓度，mg/L；f-稀释倍数
V—试样消化液定容体积，mL；
m—被测试样质量或移取体积，g或mL；
1000、100—换算系数
计算结果保留三位有效数字。
六、方法检出限
重复测定7次空白值
1、 空白值测定结果：钾

编  号	1	2	3	4	5	6	7
测定结果	0.004	0.003	0.003	0.003	0.003	0.004	0.004
标准偏差	0.000377964
检出限mg/100g	0.12

本方法钾的检出限为 0.12mg/100g，小于国标中给出的最低检出浓度0.2mg/100g，符合要求。
钠

编  号	1	2	3	4	5	6	7
测定结果	0.003	0.003	0.003	0.003	0.003	0.004	0.003
标准偏差	0.000377964
检出限mg/100g	0.1

本方法钠的检出限为 0.1mg/100g，小于国标中给出的最低检出浓度0.8mg/100g，符合要求。
七、方法精密度
对六组样品进行测定，测定结果如下：钾

测定编号	1	2	3	4	5	6
样品含量mg/kg	205.131	209.302	204.805	205.988	209.718	205.460
平均值mg/kg	207
标准偏差%	2.2
相对标准偏差%	1.1%

本方法钾的精密度为1.1%  ，符合GB/T 27404-2008中给出的小于5.3%精密度要求。
钠

测定编号	1	2	3	4	5	6
样品含量mg/kg	193.737	189.700	193.429	192.434	200.593	191.940
平均值mg/kg	194
标准偏差%	3.69
相对标准偏差%	1.9%

本方法钠的精密度为1.9%  ，符合GB/T 27404-2008中给出的小于5.3%精密度要求。
八、准确度验证
另给三个样品中分别加入钾标准品35ug、50ug、140ug，测定，加标回收率见下表

测定编号	1	2	3
加标测量值mg/kg	298.957	404.518	587.327
加标回收率%	98.8	100	97.6

由上表可以看出钾的加标回收率在95%-105%之间,符合GB/T 27404-2008要求。
分别加入钠标准品26ug、45ug、125ug，测定，加标回收率见下表

测定编号	1	2	3
加标测量值mg/kg	264.944	375.596	543.458
加标回收率%	103	102	100

由上表可以看出钠的加标回收率在95%-105%之间,符合GB/T 27404-2008要求。

九、总结
通过对《食品安全国家标准  食品中钾 钠的测定》 GB 5009.91-2017(第一法)的检出限、精密度和准确度的评价，本方法数据准确，结果可信，可用于食品中钾 钠的测定。

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