学校运动场地塑胶面层成品中总挥发性有机化合物释放速率方法验证报告_机构动态

学校运动场地塑胶面层成品中总挥发性有机化合物释放速率方法验证报告

发布时间：2018-07-16 16:53:22

学校运动场地塑胶面层成品中总挥发性有机化合物释放速率方法验证报告

T/310101002-C003-2016附录A

国联质检：高秋荣

一、方法概述
本方法采用《有害物质释放速率的测试(小型环境测试舱法)》（T/310101002-C003-2016附录A）将试样置于指定温度、湿度和通风条件的环境测试舱中，经过一定的平衡时间之后通过检测舱内空气中有害物质浓度确定试样的有害物质释放速率。
二、仪器与试剂及标准品
1.仪器
1.1 气相色谱仪。
2.试剂
2.1甲醇，色谱纯。
3.标准品
3.1 甲醇中总挥发性有机化合物标准品；
3.2 标准工作溶液：用甲醇将TVOC标品配制成10μg/mL、20μg/mL、40μg/mL、50μg/mL、100μg/mL的标准工作溶液；
三、样品的处理
将塑胶面层试样从距样品边缘至少20mm处按要求的面积截取，并将试样的人为切割表面及底面用铝箔包覆。
四、分析步骤
1.定性分析
分别取1μL标准工作溶液与试样溶液进行气相色谱分析。通过比较试样与标样的保留时间进行定性。
2.定量分析
然后分别取1μL标准工作溶液与待测溶液进行气相色谱分析，选用峰面积计算方式进行定量。
苯标准曲线：

容量瓶编号	1	2	3	4	5
TVOC标准溶液的体积，uL	1000	1000	1000	1000	1000
苯浓度，μg/mL	10	20	40	50	100
峰面积	2303	4555	9185	11534	22569

R²=0.9998

甲苯标准曲线:

容量瓶编号	1	2	3	4	5
TVOC标准溶液的体积，uL	1000	1000	1000	1000	1000
甲苯浓度，ug/mL	10	20	40	50	100
峰面积	2282	4680	9506	11867	23614

R²=0.9999

乙酸正丁酯标准曲线:

容量瓶编号	1	2	3	4	5
TVOC标准溶液的体积，uL	1000	1000	1000	1000	1000
乙酸正丁酯浓度，ug/mL	10	20	40	50	100
峰面积	2405	4906	10294	12821	25676

R²=0.9999

正十一烷标准曲线:

容量瓶编号	1	2	3	4	5
TVOC标准溶液的体积，uL	1000	1000	1000	1000	1000
正十一烷浓度，ug/mL	10	20	40	50	100
峰面积	2371	4931	10099	12770	25572

R²=0.9997

乙苯标准曲线:

容量瓶编号	1	2	3	4	5
TVOC标准溶液的体积，uL	1000	1000	1000	1000	1000
乙苯浓度，ug/mL	10	20	40	50	100
峰面积	2253	4677	9640	12086	24255

R²=0.9999

对二甲苯标准曲线:

容量瓶编号	1	2	3	4	5
TVOC标准溶液的体积，uL	1000	1000	1000	1000	1000
对二甲苯浓度，ug/mL	10	20	40	50	100
峰面积	2484	5138	10402	13056	26396

R²=0.9999

间二甲苯标准曲线:

容量瓶编号	1	2	3	4	5
TVOC标准溶液的体积，uL	1000	1000	1000	1000	1000
间二甲苯浓度，ug/mL	10	20	40	50	100
峰面积	2669	5129	10500	13071	25770

R²=0.9998

邻二甲苯标准曲线:

容量瓶编号	1	2	3	4	5
TVOC标准溶液的体积，uL	1000	1000	1000	1000	1000
邻二甲苯浓度，ug/mL	10	20	40	50	100
峰面积	1765	3559	7258	9061	18047

R²=0.9999

苯乙烯标准曲线:

容量瓶编号	1	2	3	4	5
TVOC标准溶液的体积，uL	1000	1000	1000	1000	1000
苯乙烯浓度，ug/mL	10	20	40	50	100
峰面积	2600	5113	10608	13162	26076

R²=0.9998

五、结果处理
所采空气样品中各组分有害物质浓度换算成标况下的浓度：

Csi：标准状态下所采空气样品中i组分的浓度(mg/m³)；
Ci：所采空气样品中i组分的浓度(mg/m³)；
P：采样时采样点的大气压力(kPa)；
t：采样时采样点的温度(℃)。
试样中TVOC释放速率：

式中：EF_i：材料中TVOC释放速率(mg/(m2·h))；
：标准状态下环境舱内i组分浓度(mg/m³)；
V：环境舱内体积，(m³⁾；
ACH：环境舱换气速率(次/h)；
S：材料试样的释放表面积(m²)。
六、方法检测限
6次平行试验批内标准偏差以及检出限计算。
1.苯检出限结果：

编号	1	2	3	4	5	6
测定结果(μg/ml)	3.24	3.75	4.15	4.68	4.20	3.97
平均值	4.00

苯平均浓度检出限为4.00μg/mL。计算气体标品标况浓度检出限：2.56×10^-4mg/m³
苯释放速率检出限：6.40×10^-4 (mg/(m²·h)
2.甲苯检出限结果：

编号	1	2	3	4	5	6
测定结果(μg/ml)	2.79	3.31	3.59	3.62	3.93	3.09
平均值	3.39

甲苯平均浓度检出限为3.39μg/mL。计算气体标品标况浓度检出限：2.17×10^-4mg/m³。
甲苯释放速率检出限：5.42×10^-4 (mg/(m²·h)
3.乙酸正丁酯检出限结果：

编号	1	2	3	4	5	6
测定结果(μg/ml)	2.49	3.01	3.36	3.33	3.62	2.79
平均值	3.10

乙酸正丁酯平均浓度检出限为3.10μg/mL。计算气体标品标况浓度检出限：1.98×10^-4mg/m³。
乙酸正丁酯释放速率检出限：4.95×10^-4 (mg/(m²·h)
4.正十一烷检出限结果：

编号	1	2	3	4	5	6
测定结果(μg/ml)	2.49	2.91	3.40	3.36	3.57	2.80
平均值	3.09

正十一烷平均浓度检出限为3.09μg/mL。计算气体标品标况浓度检出限：1.98×10^-4mg/m³。
正十一烷释放速率检出限：4.95×10^-4 (mg/(m²·h)
5.乙苯检出限结果：

编号	1	2	3	4	5	6
测定结果(μg/ml)	2.64	3.18	3.56	3.55	3.96	2.97
平均值	3.31

乙苯平均浓度检出限为3.31μg/mL。计算气体标品标况浓度检出限：2.12×10^-4mg/m³。
乙苯释放速率检出限：5.30×10^-4 (mg/(m²·h)
6.对二甲苯检出限结果：

编号	1	2	3	4	5	6
测定结果(μg/ml)	2.40	3.03	3.32	3.32	3.55	2.83
平均值	3.07

对二甲苯平均浓度检出限为3.07μg/mL。计算气体标品标况浓度检出限：1.96×10^-4mg/m³。
对二甲苯释放速率检出限：4.90×10^-4 (mg/(m²·h)
7.间二甲苯检出限结果：

编号	1	2	3	4	5	6
测定结果(μg/ml)	2.58	3.22	3.49	3.39	3.65	2.84
平均值	3.19

间二甲苯平均浓度检出限为3.19μg/mL。计算气体标品标况浓度检出限：2.04×10^-4mg/m³。
间二甲苯释放速率检出限：5.10×10^-4 (mg/(m²·h)
8.邻二甲苯检出限结果：

编号	1	2	3	4	5	6
测定结果(μg/ml)	3.55	4.32	4.86	4.91	5.12	4.14
平均值	4.48

邻二甲苯平均浓度检出限为4.48μg/mL。计算气体标品标况浓度检出限：2.87×10^-4mg/m³。
邻二甲苯释放速率检出限：7.17×10^-4 (mg/(m²·h)
9.苯乙烯检出限结果：

编号	1	2	3	4	5	6
测定结果(μg/ml)	2.43	2.99	3.24	3.27	3.48	2.73
平均值	3.02

苯乙烯平均浓度检出限为3.02μg/mL。计算气体标品标况浓度检出限：1.93×10^-4mg/m³。
苯乙烯释放速率检出限：4.83×10^-4 (mg/(m²·h)
七、方法精密度
对阳性样品进行6次的测定，苯测定结果如下：

测定次数	1	2	3	4	5	6
样品浓度，ug/mL	17.643	17.558	17.452	17.697	17.286	17.444
平均值，ug/mL	17.513
标准偏差	0.150
相对标准偏差	0.85%

对阳性样品进行6次的测定，甲苯测定结果如下：

测定次数	1	2	3	4	5	6
样品浓度，ug/mL	17.185	17.253	16.994	17.205	17.248	17.614
平均值，ug/mL	17.250
标准偏差	0.202
相对标准偏差	1.17%

对阳性样品进行6次的测定，乙酸正丁酯测定结果如下：

测定次数	1	2	3	4	5	6
样品浓度，ug/mL	17.404	18.034	17.906	17.920	17.565	17.617
平均值，ug/mL	17.741
标准偏差	0.247
相对标准偏差	1.39%

对阳性样品进行6次的测定，正十一烷测定结果如下：

测定次数	1	2	3	4	5	6
样品浓度，ug/mL	17.728	17.998	17.915	17.812	17.752	17.422
平均值，ug/mL	17.771
标准偏差	0.199
相对标准偏差	1.12%

对阳性样品进行6次的测定，乙苯测定结果如下：

测定次数	1	2	3	4	5	6
样品浓度，ug/mL	17.957	18.026	18.115	18.191	17.968	17.348
平均值，ug/mL	17.934
标准偏差	0.301
相对标准偏差	1.68%

对阳性样品进行6次的测定，对二甲苯测定结果如下：

测定次数	1	2	3	4	5	6
样品浓度，ug/mL	18.054	17.700	18.411	17.967	17.811	17.552
平均值，ug/mL	17.916
标准偏差	0.302
相对标准偏差	1.69%

对阳性样品进行6次的测定，间二甲苯测定结果如下：

测定次数	1	2	3	4	5	6
样品浓度，ug/mL	18.163	18.165	17.890	17.979	17.756	18.354
平均值，ug/mL	18.051
标准偏差	0.217
相对标准偏差	1.20%

对阳性样品进行6次的测定，邻二甲苯测定结果如下：

测定次数	1	2	3	4	5	6
样品浓度，ug/mL	17.811	17.705	18.042	17.974	17.731	17.366
平均值，ug/mL	17.772
标准偏差	0.239
相对标准偏差	1.35%

对阳性样品进行6次的测定，苯乙烯测定结果如下：

测定次数	1	2	3	4	5	6
样品浓度，ug/mL	17.712	18.253	18.045	18.176	17.779	17.811
平均值，ug/mL	17.963
标准偏差	0.226
相对标准偏差	1.26%

八、方法准确度
在本底中中分别加入甲醇中总挥发性有机化合物标准品400μL定容到10ml，测定，
苯加标回收率见下表

测定编号	1	2
本底含量ug/mL	未检出
加标回收值ug/mL	40.154	40.191
平均值ug/mL	40.173
加标回收率%	100.43%

甲苯加标回收率见下表

测定编号	1	2
本底含量ug/mL	未检出
加标回收值ug/mL	39.267	39.286
平均值ug/mL	39.277
加标回收率%	98.19%

乙酸正丁酯加标回收率见下表

测定编号	1	2
本底含量ug/mL	未检出
加标回收值ug/mL	39.851	39.131
平均值ug/mL	39.491
加标回收率%	98.73%

正十一烷加标回收率见下表

测定编号	1	2
本底含量ug/mL	未检出
加标回收值ug/mL	38.995	39.388
平均值ug/mL	39.192
加标回收率%	97.98%

乙苯加标回收率见下表

测定编号	1	2
本底含量ug/mL	未检出
加标回收值ug/mL	39.484	39.491
平均值ug/mL	39.488
加标回收率%	98.72%

对二甲苯加标回收率见下表

测定编号	1	2
本底含量ug/mL	未检出
加标回收值ug/mL	39.729	39.860
平均值ug/mL	39.795
加标回收率%	99.49%

间二甲苯加标回收率见下表

测定编号	1	2
本底含量ug/mL	未检出
加标回收值ug/mL	39.213	39.494
平均值ug/mL	39.353
加标回收率%	98.38%

邻二甲苯加标回收率见下表

测定编号	1	2
本底含量ug/mL	未检出
加标回收值ug/mL	39.443	40.197
平均值ug/mL	39.820
加标回收率%	99.55%

苯乙烯加标回收率见下表

测定编号	1	2
本底含量ug/mL	未检出
加标回收值ug/mL	39.895	39.864
平均值ug/mL	39.879
加标回收率%	99.70%

八、总结
本方法的苯、甲苯、乙酸正丁酯、正十一烷、乙苯、对二甲苯、间二甲、邻二甲苯、苯乙烯检出限分别为6.40×10^-4、5.42×10^-4、4.95×10^-4、4.95×10^-4、5.30×10^-4、4.90×10^-4、5.10×10^-4、7.17×10^-4、4.83×10^-4 mg/(m2·h)；本方法的苯、甲苯、乙酸正丁酯、正十一烷、乙苯、对二甲苯、间二甲、邻二甲苯、苯乙烯精密度分别为0.85%、1.17%、1.39%、1.12%、1.68%、1.69%、1.20%、1.20%、1.26%本方法测定学校运动场地塑胶面层成品总挥发性有机化合物释放速率数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于学校运动场地塑胶面层成品总挥发性有机化合物释放速率的测定。

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检测项目:低温扭矩测定,功效测定,铜片腐蚀试验,杂质测定,结焦值测定,万次剪切测定,锥入度测定,低温转矩测定,耐低温测定,逸气量测定,抗泡沫测定,物化性能测定,标准检测,流动压力测定,保持能力测定,抗水淋性测定,理化数据监测,理化指标,蒸发损失测定

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检测项目:淀粉固态碳谱氢谱的解析,淀粉凝沉性测定,重金属,食品标签,黄曲霉毒素G族,净含量,盐类分析,过氧化苯甲酰,铬(以Cr计),丙烯酰胺,赭曲霉毒素A,农产品,脱氧雪腐镰刀菌烯醇,灰分（以干物计）,铅（以Pb计）,玉米赤霉烯酮,脂肪酸值（以湿基计）,面筋质（以湿重计）,总砷（以As计）,黄曲霉毒素B1,粗细度,淀粉冻融稳定性测定,淀粉水溶性指数测定,淀粉膨胀力测定,淀粉酶活性,多糖红外分析,限度检查,食品添加剂,农药残留,磁性金属物,淀粉粒度分布测定,淀粉电镜扫描分析测定,有毒有害物质,重金属,,生物毒素类,水分,滴滴涕,六六六,加工精度,,含砂量,微生物,气味、口味,植物病虫害,营养成分,真菌毒素,镉(以Cd计),禁限用物质,淀粉红外扫描测定,总汞(以Hg计),淀粉糊化温度测定,全部参数,淀粉胶稠度测定,淀粉偏振光扫描分析,淀粉透明度测定,淀粉链长分布测定,多糖甲基化分析,多糖分子量分布,理化指标,淀粉白度测定,多糖电镜扫描分析,苯并[a]芘,单糖组成成分检测,淀粉XRD衍射分析测定,淀粉粘度测定