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西安有机肥料全钾检测
每年的九十月份是冬小麦的播种季节。同时也是大量施肥的季节。肥料的质量好坏直接影响农作物的生长。那么有机肥料如何检测 呢?下面西安有机肥料检测中心以钾含量为例介绍下:
全钾含量测定
方法原理: 有机肥料试样经硫酸和过氧化氢消煮,稀释后用火焰光度法测定。在一定浓度范围内,溶液中钾浓度与发光强度呈正比例关系。
试剂 :硫酸(ρ1.84);30%过氧化氢,;钾标准贮备溶液:1mg/mL。 称取1.9067g经100℃烘2h的氯化钾,用水溶解后定容至1L。该溶液1mL含钾(K)1mg,贮于塑料瓶中; 钾标准溶液:100μg/mL。 吸取10.00mL钾(K)标准贮备溶液于100mL容量瓶中,用水定容,此溶液1mL含钾(K)100μg。
仪器、设备: 通常实验室用仪器设备。

分析步骤 :试样溶液制备 按 称取过φ0.5mm筛的风干试样0.5g(精确至0.0001g),置于开氏烧瓶底部,用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样,加5.0mL硫酸和1.5mL过氧化氢,小心匀,瓶口放一弯颈小漏斗,放置过夜。在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟,取下,稍冷后加15滴过氧化氢,轻轻摇动开氏烧瓶,加热10min,取下,稍冷后分次再加5-10滴过氧化氢并分次消煮,直至溶液呈无色或淡黄色清液后,继续加热10min,除尽剩余的过氧化氢。取下稍冷,小心加水至20mL-30mL,加热至沸。取下冷却,用少量水冲洗弯颈小漏斗,洗液收入原开氏烧瓶中。将消煮液移入100mL容量瓶中,加水定容,静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中,备用.。
空白溶液制备: 除不加试样外,应用的试剂和操作同上。
测定: 吸取5.00mL试样溶液于 50mL容量瓶中,用水定容。与标准溶液系列同条件在火焰光度计上测定,记录仪器示值。每测量5个样品后须用钾标准溶液校正仪器。
校准曲线绘制: 吸取钾标准溶液0,2.50,5.00,7.50,10.00mL分别置于5个50mL容量瓶中,加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液,用水定容,此溶液为 1mL含钾(K)0,5.00,10.00,15.00,20.00μg的标准溶液系列。在火焰光度计上,以空白溶液调节仪器零点,以标准溶液系列中最高浓度的标准溶液,调节满度至80分度处。再依次由低浓度至高浓度测量其他标准溶液,记录仪器示值。根据钾浓度和仪器示值绘制校准曲线或求出直线回归方程。
分析结果的表述: 肥料的全钾含量以肥料的质量分数表示,按式计算: c?V?D ;全钾(K2O)(%)= ?1.20 10-4 …………………; m?(1-X0) 式中:c———由校准曲线查得或由回归方程求得测定液钾浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V———测定体积,本操作为50mL; D———分取倍数,定容体积 /分取体积,100/5; m———称取试样质量,单位为克(g); X0———风干试样的含水量; 1.20———将钾(K)换算成氧化钾(K2O)的因数; 10-4———将%g/g换算为质量分数的因数。 所得结果应表示至两位小数。
允许差: 取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两个平行测定结果允许绝对差应符合表要求。钾(K2O)/(%) 允许差 /(%) <0.60 <0.05 0.6-1.20 <0.07 1.20-1.80 <0.09 >1.80 <0.12
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