TPE刮擦发白失效分析_机构动态_深圳市美信检测技术股份有限公司

TPE刮擦发白失效分析

发布时间：2015-11-30 14:29:49

背景介绍

NG塑料件为TPE材料，NG件注塑成型后绿色部分均存在手指刮擦后发白异常，而OK件注塑成型刮擦后均无发白异常。其简易注塑工艺示意图如下：

外观检查

NG样品绿色区域经指甲刮擦后均存在发白现象，且通过显微镜放大25倍后可以观察到其表面均完整并发现其表面有微小孔隙的存在；OK样品绿色区域经指甲刮擦后均未发现发白现象，且显微镜放大25倍后可以观察到其表面均平整未发现明显孔隙的存在；

SEM+EDS分析

NG样品表面均存在明显的开裂情况，其开裂位置处均发现明显凸起部分，其未开裂位置发现较多孔隙的存在；而OK样品表面较平整未见明显开裂但有少量微孔的存在，根据其材料及工艺的特性，该类少量微孔存在为正常情况。

综合NG与OK样品EDS分析可知，其元素成分一致均为C、O、Ca元素，NG样品开裂位置处C、O比例与其他位置不同，说明该处成分存在差异。

NG样品EDS测试结果（wt%）

测试位置	C	O	Ca	Total
谱图1	84.9	12.3	2.8	100.0
谱图2	78.8	17.7	3.4	100.0
谱图3	84.0	14.3	1.7	100.0

OK样品EDS测试结果（wt%）

测试位置	C	O	Ca	Total
谱图1	72.78	24.66	2.56	100.00
谱图2	73.80	23.11	3.09	100.00

FTIR分析

OK样品表面及内部与NG样品内部材料一致均为热塑性聚氨酯弹性体（TPUE），而NG样品表面还检测出与通过指甲刮擦后表面白色物质成分一致的成分（异氰酸酯），样品各主成分结果如下表：

样品名称	主成分
OK样品-表面	热塑性聚氨酯弹性体（TPUE）
OK样品-内部	热塑性聚氨酯弹性体（TPUE）
NG样品-表面	热塑性聚氨酯弹性体（TPUE）+异氰酸酯
NG样品-内部	热塑性聚氨酯弹性体（TPUE）
NG样品-表面发白物质（通过指甲刮擦后）	异氰酸酯
绿色颜料	乙撑双硬脂酸酰胺（EBS）
扩散油	硅氧烷结构类物质
脱模剂	硅氧烷结构类物质

OK样品表面及内部FTIR测试图谱

NG样品表面及内部FTIR测试图谱

NG样品-表面发白物质及绿色颜料FTIR测试图谱

扩散油及脱模剂FTIR测试图谱

DSC分析

NG样品存在两个Tg点而OK样品为一个Tg点以及其熔点具体测试结果详见下面表：

样品名称	第一Tg点（℃）	第二Tg点（℃）	熔点（℃）
NG样品	-59.4	-39.3	195.5
OK样品	-41.7	/	151.0

NG样品DSC测试曲线（Tg）

NG样品DSC测试曲线（熔点）

OK样品DSC测试曲线（Tg）

OK样品DSC测试曲线（熔点）

OK样品与NG样品DSC对比曲线（Tg）

OK样品与NG样品DSC对比曲线（熔点）

TGA分析

NG样品第一阶段降解变化量为27.73%，第二阶段降解变化量为37.68%，第三阶段降解变化量为20.53%，第四阶段降解变化量为5.04%，其灰分为7.75%；OK样品第一阶段降解变化量为60.00%，第二阶段降解变化量为 15.73%，第三阶段降解变化量为7.87%，其灰分为16.68%。

NG样品TGA测试曲线

OK样品TGA测试曲线

NG样品与OK样品TGA对比曲线

GPC分析

样品名称	检测结果
NG样品
OK样品

NG样品GPC测试图谱

OK样品GPC测试图谱

邵氏硬度测试

通过使用LX-A型硬度计，待压头和试样完全接触1s读数，得到以下测试结果：

测试样品		测试结果（HA）
OK样品	1	70
	2	71
	3	69
	4	70
	5	70
	中位值	70
NG样品	1	66
	2	67
	3	67
	4	66
	5	67
	中位值	67

理论分析

热塑性弹性体TPE（Thermoplastic Elastomer）是一种具有橡胶的高弹性，高强度，高回弹性，又具有可注塑加工的特征的材料。一般而言，TPE分为苯乙烯类、烯烃类、二烯类、氯乙烯类及聚氨酯类等几类；针对本案样品，通过分析可知其为聚氨酯类TPE，简称为TPU。

通过对委托方提供的原料进行成分综合判定可知，其NG样品异常组分异氰酸酯与委托方提供的原料绿色色粉、脱模剂及扩散油无关。

而针对于产品其表面形貌可知，NG样品表面形貌表现为应力开裂现象；结合材料的成分分析可知，其应力开裂的原因为产品表面析出异氰酸酯材料，而根据TPU产品本身的合成工艺可知，TPU系由异氰酸酯反应的氨酯硬链段与聚酯软链段相互嵌段结合合成。对于材料热分析方面，NG产品比OK样品多出1个Tg点，且其熔点温度比正常样品高出约45℃，并且其比OK样品多出一个组分降解，且含量差异较大，说明其成型工艺热历史及热稳定性均存在明显差异；对于材料降解方面，NG样品及OK样品数均及重均分子量存在差异表现为NG样品分子量均低于OK样品，说明NG样品其材料发生降解。

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