辉光放电发射光谱法在表面材料分析中的应用

　　近年来，科学家发现在许多情况下，材料表层组成及结构对材料的性质有特殊的作用，因此表层分析和逐层分析的重要性日益为分析家所关注。通常用于表面分析的手段有俄歇电子能谱(AES)、X射线光电子能谱(XPS)、二次离子质谱(SIMS)和辉光放电发射光谱(GD．OES)等。由于设备价格、分析准确度和精密度等不同，在日常分析中的应用也不一定相同。辉光放电发射光谱分析技术，近几年来正在被广泛应用于新材料的研究开发和产品的质量控制中 。

1 辉光放电发射光谱分析基本原理

辉光放电发射光谱法(Glow Discharge—OpticalEmission Spectrometry，GD—OES)是一种依据惰性气体在低气压下放电的原理而发展起来的光谱分析技术。辉光放电发射光谱仪主要由辉光放电光源、分光系统、检测系统和计算机控制系统4部分组成。
 

在辉光放电发射光谱仪中，被电场加速的氩离子使样品产生均匀的溅射，样品作为阴极，放在阳极的前面。溅射出来的样品原子离开样品表面，在阳极区与氩离子碰撞而被激发，产生样品组成元素的特征光谱。不同波长的光经分光系统分光并检测各单色光光强，经过计算机的信号处理，获得了各元素的强度。通过已经建立的各元素的标准曲线(浓度和强度的关系)，计算机自动计算出各元素浓度。

定量分析原理

　　和其他光谱仪一样，通过辉光放电光谱仪做定量分析也需要建立标准曲线。不同的是，辉光放电光谱仪的标准曲线不仅是建立信号强度和元素浓度之间的关系，还会建立时间和镀层深度间的关系。

　　下图是涂镀在铁合金上的TiN/Ti2N复合镀层材料的元素深度剖析，直接测试所得的信号强度(V)vs时间(s)的数据经过标准曲线计算后可获得浓度vs深度的信息，可清晰的读取各深度元素的浓度。
 

2、辉光放电光谱的主要应用

　　除了传统应用领域钢铁行业，辉光放电光谱仪现在主要应用于半导体、太阳能光伏、锂电池、硬盘等的镀层分析。下面就这些新型应用阐述一下辉光放电光谱仪的独特优势。
 

2.1 半导体-LED芯片
 

如上图所示，LED芯片通常是生长在蓝宝石基底上的多镀层结构，其量子阱活性镀层非常薄(仅有几纳米)，而且还包埋在GaN层下。这种结构也增加了分析的难度。典型的表面技术如SIMS和XPS可以非常好表征这个活性镀层，但是在分析过程中要想剥蚀掉上表面的GaN层到达活性镀层需要耗费几个小时，分析速度慢，时效性差。

辉光放电光谱仪的整个分析过程仅需几十秒即可获得LED芯片镀层中各元素随深度的分布曲线，可快速反馈工艺生产过程中遇到的问题。
 

2.2 太阳能光伏电池

太阳能电池中各成分的梯度以及界面对于光电转换效率来说至关重要，HORIBA研发的辉光放电光谱仪可以快速表征这些成分随深度的分布，并通过这些信息优化产品结构，提高效率。分析速度快、操作简单、非常适用于实验室或工厂大量分析样品。

3 应用前景

辉光放电发射光谱分析技术不仅适合材料的成分分析，而且也是表面分析的一个重要的研究手段。随着对材料表面质量的要求越来越高，辉光光谱技术不但可进行一些常规的镀层厚度检测和镀层成分的定性分析，还可从检测结果中看到不同镀层间的结合情况，元素的渗透情况以及一些微量元素的分布情况。由于其具备检测速度快、测量范围广、检出限低和精度高等特点，必将在钢铁冶金、金属材料加工等领域内发挥重要作用。辉光放电发射光谱技术将被广泛地应用于镀层产品的开发研究、产品生产工艺参数的优化以及钢板的表面质量检验等方面。

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