GCMS联用特色技术相关应用

多位TGA/FTIR/GCMS获得多种信息

TG：定量测量物质的物理性质（失重）与温度T或时间t的关系;

DTG：对TG数据进行一阶微商，可得质量变化速率，可精确界定相邻热失重过程；

DSC：程序控制变温或恒温过程中吸收或放出的能量；

FTIR：检测官能团振动吸收峰随时间t的吸收强度的变化以及Gram-Schmidt气体强度曲线；

GC-MS：GC对混合气体产物进行分离，质谱依保留时间依次测试分子离子碎片谱图。

TGA/FTIR/GCMS联用技术

FTIR：

优点：特定分子具有特征固定的吸收频率，定性准确；轻松鉴别同分异构体

不足：灵敏度不高

GC-MS：

优点：灵敏度高，通常可以检测到10-10~10-9亚纳克级

不足：不能分辨具有相同m/z比的离子；一些元素会出现同位素干扰；碎片离子出现重排。

案例分享

案例一

整个热失重过程中，不同逸出气体的分布情况

整个热失重过程中，4个不同时间定量环中气体GC/MS测试结果，

GC-MS检测结果结合红分析，m/z比：18（H2O）44（CO2）28（CO）27（HCN）

客户疑惑m/z比28是N2还是CO？红外测试给出准确的定性结果CO

案例二

采用热重－红外－气质( STA－IR－GC－MS) 联用技术对烟叶的上、中、下3 个部位在不同失重点下，烟草的燃烧过程烟气成分进行在线检测，同时对其热解产物进行在线分析和定性。

通过图1 可以看出3 种不同部位烟叶都有2 个明显的失重点分别在270℃和350℃。

270 ～ 350℃失重区间，中部烟叶失重17. 632%，上部烟叶失重16. 444%，下部烟叶失重16. 781%，可知中部烟叶失重率大于其他2 个部位的烟叶。

本实验分别对270℃和350℃作为切点，使其切入到GC －MS 进样，对失重点的裂解产物进行了气质捕集，所能检测到的物质如表1 所示。

对270℃、350℃ 的产物进行分析，GC－MS 的分析结果如表1 所示，其中粒相物烟碱在烟叶不同部位不同失重点均能检测到，KB2F 在270℃时释放出13 种成分，在350℃时释放出20 种成分。KC2F 在270℃时释放出20 种成分，在350℃时释放出24 种成分。KX2F 在270℃ 时释放出13种成分，在350℃ 时释放出15 种成分。KC2F 在350℃时所能检测到的物质为最多，说明该温度点的热解产物中气相成分为最多。

3 种烟叶在270℃时能释放出非挥发性多羟基成分，例如甲基－L －吡喃阿拉伯糖甙、甲基葡萄糖甙、甲基－α－D－吡喃甘露糖甙等，在350℃ 时主要释放气相成分。中部烟叶在270℃和350℃时释放出的总成分明显多于上部和下部。