TG-IR（热失重-红外）联用在材料分析中的应用

TG-IR的定义

1、热重（ Thermogravimetry,TG ）：程序温度下，测量物质的质量与温度的关系的一类技术。

2、红外（Infrared spectrum ，IR）：根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。

3、热重-红外联用技术( TGA-FTIR)：利用吹扫气(通常为氮气或空气)将热失重过程中产生的挥发分或分解产物，通过恒定在高温下（通常为200～250 ℃）的金属管道及玻璃气体池，引入红外光谱仪的光路中，并通过红外检测、分析判断逸出气组分结构的一种技术。

由于该技术弥补了热重法只能给出热分解温度、热失重百分含量，而无法确切给出挥发气体组分定性结果的不足，因而在各种有机、无机材料的热稳定性和热分解机理方面得到了广泛应用。

TG-IR仪器示意图

TG-IR的优点

● IR可直接对热处理过程中的逸出气体进行检测，可同时获得多种气体产物的红外光谱信息，根据振动谱进行官能团的确定；

● 对程序升温过程中的逸出组分，红外气体池可以进行连续扫描检测，由此获得红外三维谱图；

● 根据已知的化合物对IR的吸收系数信息，在作适当校正后可进行半定量分析；

● 可查对的参考红外谱已超过260 000种。

TG-IR的应用

一、 在吸附方面的应用

例：多水合氯化钙吸附N,N-二甲基乙酰胺

二、 预聚体成分分析

样品：预聚体，经丙酮溶解，过滤，沉淀分离及真空干燥等处理。

失重过程：

室温～94.6℃，失重2.84％，为丙酮；

94.6～900℃，失重94％，为邻苯二甲酸酐。

三、剑麻纤维

RT~240℃: 10%

IR：H2O，CO2。纤维中水的失去。

240~700 ℃: 72%

IR：H2O，CO2，CO，羧酸(C=O)，酯(C=O)类 ，推断纤维中纤维素环被破坏，配糖键热裂解，伴随CO和CC键断裂，产生CO、CO2、H2O和羰基原子基团等。

700~900 ℃残余: 18%

IR：H2O、CO2。纤维上可挥发组分基本分解完毕，残余的碳进行重排，芳构化并形成类石墨结构的过程。

四、 利乐包的热解实验

?RT~260℃：0.82%

?260~370 ℃ ：30.64%

?370~535 ℃ ：48.09%

?残余质量：19.88%

与同类纸板、聚乙烯的TG曲线对比，

第一阶段为纸的分解，

第二阶段为聚乙烯的分解。

?低温段，产物组分较多，CO2，CO，由羰基（C=O），醇（O-H），烯烃（C=C）组成的烃类化合物。

?高温段，产物组分较少，CO2，烯烃（C=C）。

?热解能将利乐包中纤维素和聚乙烯转化为聚合物，并可以分离得到金属铝，是实现废弃利乐包再生利用的一种新方法。

五、 药物研究

包合物的效果：

·使易挥发的药物保存下来以达到好的医治效果；

·减少药物的刺激作用；

·使用有缓释作用的包合剂来包合药物，可使药物慢慢在体内释放，达到长效效果和减少或免除药物的流失；

·使用特定定位的包合剂包合药物，可做到定位给药。