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差示扫描量热法DSC在分析与产品研发中的应用

差示扫描量热法DSC在分析与产品研发中的应用
  • 认证资质:
  • 检测价格:电议
  • 检测周期:7-15天
  • 检测类型:标准检测
  • 送样方式:不限

领域分类:认证认可-其他服务

检测项目:检验检测

服务地点:全国

服务背景
DSC定义


DSC分类
功率补偿型DSC
热流量型DSC

热流型DSC测试单元构造示意图

典型DSC测试曲线

吸热现象

放热现象

玻璃化温度转变(Tg)

非晶态聚合物或部分结晶聚合物中非晶相从玻璃态向高弹态转变,此时的温度称为玻璃化转变温度,以Tg表示。

材料在Tg之下呈刚性,Tg之上时呈橡胶态

无定型材料流动,而不会熔融(DSC中没有熔融峰)

当高聚物发生玻璃化转变时,其物理和力学性能都发生急剧变化,如聚合物的比热、膨胀系数、形变、模量等,直接影响到材料的使用性能和工艺性能,因此长期以来它都是高分子物理研究的重要内容。

Tg确定方法:中点是指? Cp处的温度,也可使用拐点(微分曲线上的峰值)

DSC曲线测定Tg的方法

纯丙乳液的DSC测试玻璃化转变温度Tg图(已进行了热历史的消除)

聚苯乙烯DSC测试玻璃化转变温度Tg图(已进行了热历史的消除)
检测内容

案例分享

DSC测试Tg用于研究高分子材料聚合单体

实测tg值:约2.03℃

计算tg值:约274.47K(1.47 ℃ )

混合物和共聚物的判定、成分检测

PA6和PA66共混物的DSC测试曲线图

假定物质A和物质B,若为共混体系,则物质A、物质B均各自保持本身的熔融特性,DSC曲线特征峰(吸热或放热)为物质A、B两种物质位置上的简单加和,共混物中各组分的混合比例可分别根据它们的特征峰面积计算。

油泥中混合组分定性定量:油泥是一种软硬可调、质地细腻均匀、附着力强、不易干裂变形的有色造型材料。

油泥样品图
共混物的DSC测试曲线图
共混物的TGA测试曲线图
油泥红外测试谱图

DSC测试固化率

需预先知道完全未交联材料的反应热(焓值)

用DSC量测生料的反应热

用DSC测量固化或部分固化的样品

%交联度= 1- (H 残余固化热/ H 总反应热) * 100

%未交联度= (H 残余固化热/ H 总反应热) * 100

部分固化环氧树脂的DSC图谱

DSC测试比热容

比热容定义:

比热容是指单位质量的材料,升高或降低1℃时所需要的热量(J/g °C)

DSC测得的总热流是由两部分组成的,一部分是由于温度升高引起的显热流,样品没有发生结构的变化;热流的第二部分是由于样品内部结构变化引起的潜热流,ΔHp表示这个反应完全发生所吸收或放出的热量。

Cp为样品的比热容,β为升温速率,ΔHp为反应过程的焓变, dα/dt表示这个反应进行的程度

DSC热流示意图

影响比热容的因素:

温度、压强等

任何会影响分子链运动性的因素,都会影响热容

DSC测试的比热容随温度的变化曲线(样品为碳化硅)
DSC测试的比热容随温度的变化曲线(样品为甲基苯并三氮唑TTA)
检测标准
产品名称 检测标准 检测项目
DSC GB/T 28724-2012 固体有机化学品熔点的测定 差示扫描量热法
DSC GB/T 19466 塑料 差示扫描量热法
DSC GB/T 19466.4-2025 塑料 差示扫描量热(DSC)法第4部分:比热容的测定
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