赛默飞红外光谱FTIR–TGA联用特色技术分享

原理

1.热重：在程序温度下，测量物质的质量与温度的关系的一类技术

2.红外：根据分子内部振动转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法

3.热重-红外联用技术：样品在热失重过程中溢出的气态组分，通过恒温输送管路传送到红外气体池中，进行溢出气体的定性分析，通过Series实时数据采集软件可以对整个分析过程进行连续监测

热重红外联用仪的结构示意图

特点

传统分析方法

多组分逸出气体混合=多光谱重叠

一系列的窗口检索

? 传统的数据分析比较复杂困难，需要一定水平的专业人员

? 需要多次差谱

? 需要多次检索

耗时及效率比较低

复杂的数据分析法宝-Mercury TGA

Mercury TGA自动分析功能

光谱区域选择检索可以针对性分析成分

?多组分检索鉴别

?自动分析TGA中的逸出气体谱图

?自动多组分检索

?分析某一时间点时的所有组分

复杂气体成分剖析

在一个窗口快速显示各种结果包括检索结果，各组分趋势图和匹配信息等

?只有Mercury TGA可以实现全自动数据分析

?可分析TGA逸出气体中的所有组分

?可自动分析所有光谱，而不仅仅是某一个时间区域内的光谱

?可分别计算每种组分随时间的变化趋势

?清晰视图显示各项分析结果

案例1

选用某种油墨，经传统的分离以及红外测试确定主要成分后，再将此样品，用TGA-IR联用法进行成分，对比结果的差异

结果分析：从TGA-IR的结果可以看出，某溢出气氛的红外检索结果丁基二异氰酸酯、己基二异氰酸酯等，主要来自聚氨酯预聚体

醇醚和环氧丙烷等等，来自聚醚多元醇裂解产物；

少量的4-氨基苯乙胺、5-乙基-2-己酮2-羟基-N苯乙酰胺等，主要来自苯胺颜料

案例2

使用热重-单滴微萃取-气相色谱-质谱联用系统和傅里叶变换红外光谱分析了咖啡酸在氮气氛围下的热解行为，并使用FTIR研究了咖啡酸在各失重点固体剩余物特征官能团的变化情况

啡酸热解的热重分析(TG)、微商热重(DTG)、差热(DTA)曲线

不同温度段逸出组分的总离子流色谱图

实验表明，咖啡酸热失重主要是因为在240～360℃有大量的邻苯二酚产生，而在200～220℃有4-乙基邻苯二酚热解产生。另外，在230℃下咖啡酸已裂解完全。将腐植酸(HA)羟甲基化后与脲醛树脂(UF)以1∶4质量比混合，制得腐植酸-脲醛树脂(HUF)。TG-IR显示HUF与UF的红外曲线基本相同，但前者的IR特征峰强度偏强，且TG峰向高温区移动，这说明HUF耐热性增强但原有结构并无较大变化。而且HUF价格低廉且环保，具有良好的市场竞争力。