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“硫”氓哪里逃!

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2017/01/11
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关键词: restek、色谱

  硫成分广泛存在于许多用于烃加工的原料中。含硫成分危害很大,有强烈的气味。而且会引起酸雨,导致催化剂(昂贵)中毒,降低聚合物产量。最麻烦的硫气体是硫化氢(H 2S)、羰基硫(COS)和甲基硫醇、乙基硫醇。根据国内的标准要求,这些化合物是要在ppb水平测定。


  硫气体的检测困难在于是挥发性的,也非常活泼的。痕量硫分析系统必须是非常惰性的采样设备、GC设置才能实现ppb级可重复的检测结果。

 

  在线监测流程和原理概况:

  气体样品定量被采集到在线的低温冷肼吸附填料内,两级冷肼,一级除水,一级将气体样品中的待测组分冷凝到吸附填料上。然后快速升温加热块将装有吸附填料的吸附管迅速升温,待测组分解析后由载气携带进入分析柱内,进行分离,随后进入检测器得出分析结果。

 

  鉴于此,硫化物在线监测体系需要满足如下条件:

1 样品的采集、富集、解析、分离和分析,整个过程要自动运行。

2 所有样品流经途径接触到的表面都要经过惰性处理,确保美誉任何吸附。

3 加热块的迅速升温。

4 电子流量控制技术精准控制载气流量。

 

  分离体系是整个体系很重要的一环,由于是在线分析体系,所以选择更加耐用、更加结实的MXT金属柱就是最好的解决方案。1987RESTEK第一个开发了金属表面进行硅烷化惰性处理的专利技术,对不锈钢的表面进行惰性处理后,其惰性表面甚至比石英毛细柱的表面的惰性还要好,如下比较:

 针对硫化物分析,一个是最常使用的MXT专用填充柱MXT- XLSulfur

 

分析化合物:

羰基硫-463-58-1-COS

硫化氢-7783-06-4-H2S

甲硫醇-74-93-1-CH4S

甲硫醚-75-18-3-C2H6S

二甲二硫醚-624-92-0-DMDS

二硫化碳-75-15-0-CS2乙硫醇-75-08-1-C2H6S

二甲基二硫-624-92-0-C2H6S2


分析谱图:



分析条件:

 

色谱柱

Rt-XLSulfur,   1 m, 0.75 mm ID (cat.# 19806)

浓度

1   mL,50 ppbv

进样

六通阀切换

程序升温:

60   C - 230 C ,15 C/min

载气

He,   恒流量

流速:

9   mL/min

检测器

FID

 

  另外一个比较经典的解决方案是PLOT毛细柱。

  PLOT-U BONDPLOT系列毛细柱内最适合做硫化物分离分析的。它最大的贡献就是能够很好的分离H2SCOS

 

 

分析条件如下:

 

色谱柱

Rt U-BOND 30 m x 0.32 mm df = 10 μm

浓度

1 ppm,250 μL

进样

六通阀切换,1:10分流比

程序升温:

40 °C, 5 min,10 °C/min 220 °C

载气

He

压力

10 psi

检测器

PFPD, 250 °C

 

另外最近最新的SILICA气相色谱柱兴起,带来另一个硫化物分析的解决方案.

 

化合物组分

1.

 羰基硫

2.

 硫化氢

3.

 丁烷

4.

 二硫化碳

5.

 甲基硫醇

6.

 乙硫醇

7.

 硫醇



 

色谱柱

Rt-Silica BOND, 30 m, 0.32 mm ID   (cat.# 19785)

样品浓度

6 ppm,100% 丁烷

进样

六通阀

进样体积:

250 uL

进样口温度:

250 C

柱温箱


柱温箱温度:

40 C (5 min) - 200 C (10 C/min) - 持续 8 min

载气

He, 恒流,2 mL/min

检测器

PFPD @ 250 C

仪器

Thermo Trace GC

 

  以上三套分析方法列出的分析条件都是可以根据具体的需求进行优化的,可以选择更快的分析时间和更高的分析效率的优化方案。

 

  另一个影响分离度或者检出限的一个重要因素是进样过程。由于硫化物都是以气态方式存在的,传质性能特别的好,另外非常的活泼,很容易导致峰型拖尾,所以在进样过程一定要确保峰带狭窄进入毛细柱。下图就是进样没有优化出来的谱图:

 

  遇到这样的问题,需要从如下方面进行改善:

 

    使用更大内径的毛细柱。0.32mm内径的更换成0.53mm毛细柱。

    使用更大膜厚,5 um 膜厚更换成7 um膜厚的毛细柱。

    降低初始温度。

    降低进样体积或者增大分流比。

    加大载气流速。

  

  关于硫化物检测器有如下选择,灵敏度从低到高依次为:FPD, PFPD SCD。从数据稳定性和操作的简易性来看,从复杂到简单排序SCD, PFPD and FPD

  

  Restek可以提供的应对以及优化方案:


 1、惰性管路

 

Restek 是检测分析和过程分析所用的管路的标准制订者。请使用RESTEK提供的预清洗的、惰性化和耐腐蚀

处理的管路、阀门优化你的体系。

 

Sulfinert - 终极表面惰性化处理方案。适用于极性活泼化合物的分析过程,例如气体采样和储存或者

ppb级别的有机硫化物的分析。

  对于不锈钢材料, Silcosteel 处理层在600℃是稳定的。当有氧存在时,耐受温度最高250℃

为什么使用Sulfinert或者Silcosteel处理涂层,而不是PTFE涂层?

1SulfinertSilcosteel涂层是非聚合的, 所以他们不存在有关透气性的问题。

2PTFE涂层经常脱落下来, SulfinertSilcosteel涂层能与底面完全融为一体。

3PTFE涂层温度限为280℃, Silcosteel处理过的不锈钢管路和接头的温度上限为600℃

处理过的管路可以折弯吗?

只要管路不拉伸太大,处理过的管路惰性层保持不变。1/16英寸外径的管路弯曲半径大于1英寸,1/8

寸外径的管路弯曲半径大于2英寸,1/4英寸外径的管路弯曲半径大于4英寸。如果必要弯曲,使用一个定制

的弯头组件或者把组件寄给Restek公司要求定制处理。

为什么用Siltek/Sulfinert处理过的管路传输气体样品?

用来传输活性化合物时(比如硫)Siltek/Sulfinert处理过的不锈钢管路有玻璃管和石英管所有的优点,但

是它更加耐用灵活。

如何清洁经过处理的部件表面?

通常,温和的有机溶剂(二氯甲烷、甲醇、正己烷)或者水就可以了。温和的超声处理可以帮助加速清洗

效果。不要使用有腐蚀性的或是高pH(pH>8)的清洁剂。因为他们会损害或溶解惰性层。有氧气或空气存在

的蒸汽清洗也应该避免。

 

Sulfinert处理 304 不锈钢管路

我们最受欢迎的管路产品。 推荐用于:

    色谱分析

    气体采样分析

    低压分析

    惰性环境下的分析

惰性环境下,最高耐受温度 450 °C

 

货号

外径

包装量

29234

1/16″ (1.59 mm)

6ft(1.8m)/盘

29235

1/16″ (1.59 mm)

10ft(3.0m)/盘

29236

1/16″ (1.59 mm)

15ft(4.6m)/盘

29237

1/16″ (1.59 mm)

20ft(6.1m)/盘

29238

1/16″ (1.59 mm)

25ft(7.6m)/盘

29239

1/16″ (1.59 mm)

50ft(15m)/盘

29240

1/16″ (1.59 mm)

100ft(30m)/盘

29242

1/8″ (3.18 mm)

6ft(1.8m)/盘

29243

1/8″ (3.18 mm)

10ft(3.0m)/盘

29244

1/8″ (3.18 mm)

15ft(4.6m)/盘

29245

1/8″ (3.18 mm)

20ft(6.1m)/盘

29246

1/8″ (3.18 mm)

25ft(7.6m)/盘

29247

1/8″ (3.18 mm)

50ft(15m)/盘

29248

1/8″ (3.18 mm)

100ft(30m)/盘

29250

1/4″ (6.35 mm)

6ft(1.8m)/盘

29251

1/4″ (6.35 mm)

10ft(3.0m)/盘

29252

1/4″ (6.35 mm)

15ft(4.6m)/盘

29253

1/4″ (6.35 mm)

20ft(6.1m)/盘

29254

1/4″ (6.35 mm)

25ft(7.6m)/盘

29255

1/4″ (6.35 mm)

50ft(15m)/盘

29256

1/4″ (6.35 mm)

100ft(30m)/盘

 

 2、惰性接头

 

Sulfinert- Silcosteel-CR- 处理接头


    全线产品涵盖  1 / 16 英寸、  1 / 8 英寸和  1 / 4 英寸接头

    Silcosteel-CR 处理,表面耐腐蚀性增强10倍以上

    我们也提供未经过表面处理的 Swagelok接头

 

惰性处理接头类型

 尺寸

Siltek/Sulfinert


货号

包装

 等径两通

 1/16英寸

 22540

ea.

 1/8英寸

 22541

ea.

 1/4英寸

 22542

ea.

 3/8英寸

 22909

ea.

 T型三通

 1/16英寸

 22543

ea.

 1/8英寸

 22544

ea.

 1/4英寸

 22545

ea.

 3/8英寸

 22910

ea.

 变径两通

 1/8-1/16英寸

 22546

ea.

 1/4-1/16英寸

 22547

ea.

 1/4-1/8英寸

 22548

ea.

 3/8-1/4英寸

 22911

ea.

 直角两通

 1/8英寸

 22549

ea.

 1/4英寸

 22550

ea.

 堵头

 1/8英寸

 22573

ea.

 1/4英寸

 22574

ea.

 四通

 1/8英寸

 22551

ea.

 1/4英寸

 22552

ea.

 

3、Rt-XLSulfur填充柱

用于ppb(体积分数)硫化物分析的最佳色谱柱

无需使用特氟龙管

色谱柱和接头均经Siltek处理,具有极佳的惰性

填充材料经过去活化处理,适用于ppb级硫化氢和甲基硫醇分析。此外,这款色谱柱还能很好的分离烃类物质与硫化物

传统的硫化物分析中常常使用特氟龙柱管以提高色谱柱的惰性。但是,特氟龙柱管具有气体渗透性和收缩性,并且难以实现高效填充,热稳定性也较差。Rt-XLSulfur色谱柱的内壁和接头经Siltek处理,使得柱管具有与特氟龙一样的惰性。精益求精的生产工艺确保Rt-XLSulfur色谱柱分离硫化物时可获得更准确的结果

 

80484-800

2 mm

1 m

1/8"

100/120

通用

ea.

80484-810

2 mm

1 m

1/8"

100/120

Agilent

ea.

80484-840

2 mm

1 m

1/8"

100/120

PE Auto Sys

ea.

80485-800

2 mm

2 m

1/8"

100/120

通用

ea

80485-810

2 mm

2 m

1/8"

100/120

Agilent

ea.

80485-840

2 mm

2 m

1/8"

100/120

PE Auto Sys

ea.

19804

1.0 mm

1 m

1/16"

100/120

通用

ea.

19805

1.0 mm

2 m

1/16"

100/120

通用

ea.

19806

0.75 mm

1 m

0.95 mm

100/120

通用

ea.

19807

0.75 mm

2 m

0.95 mm

100/120

通用

ea.

19044

0.53 mm

2 m

0.74 mm

100/120

通用

ea.

 4、Rt-Silica BOND

适合分析饱和不饱和烃、硫化物和CO2.

先进和稳定的生产工艺,确保颗粒不会脱落。延长FID检测器喷嘴的使用寿命。

硅胶键合填料把样品中的水的负面影响降到最低,代替氧化铝基体毛细柱对含有微量水的样品的分析。

最高温度 260 °C.

 

货号

长度

内径

包装

19784

15 m

0.32 mm

ea.

19785

30 m

0.32 mm

ea.

19786

60 m

0.32 mm

ea.

 5、Rt-U BOND

二乙烯基苯-乙烯乙二醇-二甲基丙烯酸酯,极性

用于极性和非极性化合物分析

非常适合H2SCOS的分离分析。

最高温度190C

 

货号

长度

内径

膜厚

包装

19771

15 m

0.25 mm

8 um

ea.

19772

30 m

0.25 mm

8 um

ea.

19751

15 m

0.32 mm

10 um

ea.

19752

30 m

0.32 mm

10 um

ea.

19749

15 m

0.53 mm

20 um

ea.

19750

30 m

0.53 mm

20 um

ea.

19782

15 m

0.25 mm

12 um

ea.

  

6、气体定量环

 

1/16英寸接头,适合“W 阀门

定量环体积范围5μL-5mL

Sulfinert处理技术消除了阀和样品环上的活性位点,适合含有低浓度硫化物或其他活性化合物的样品

 

货号

体积

包装

22840

5 uL

ea.

22841

10 uL

ea.

22842

20 uL

ea.

22843

25 uL

ea.

22844

50 uL

ea.

22845

100 uL

ea.

22846

250 uL

ea.

22847

500 uL

ea.

22848

1 mL

ea.

22849

2 mL

ea.

22850

5 mL

ea.

 

7、气体进样六通阀和十通阀


 1/16" 接头,  “W 阀门,非常适合硫化物或者其它极性气体样品进样。

 

货号

描述

包装

20585

Sulfinert 处理六通阀

ea.

20586

Sulfinert 处理十通阀

ea.

 















8

[ 来源 ]:瑞思泰康科技(北京)有限公司

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